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阿胶

来源:一部   分类:药材和饮片   笔画:7  页码:189  
阿胶
Ejiao
ASINI CORII COLLA
本品为马科动物驴Equus asinm L.的干燥皮或鲜皮经煎煮、浓缩制成的固体胶。 【制法】 将驴皮浸泡去毛,切块洗净,分次水煎,滤过,合并滤液,浓缩(可分别加入适量的黄酒、冰糖及豆油)至稠膏状,冷凝,切块,晾干,即得。 【性状】 本品呈长方形块、方形块或丁状。棕色至黑褐色,有光泽。质硬而脆,断面光亮,碎片对光照视呈棕色半透明状。气微,味微甘。 【鉴别】 取本品粉末0.1g,加1%碳酸氢铵溶液50ml,超声处理30分钟,用微孔滤膜滤过,取续滤液l00μl,置微量进样瓶中,加胰蛋白酶溶液10μl(取序列分析用胰蛋白酶,加1%碳酸氢铵溶液制成每1ml中含1mg的溶液,临用时配制),摇匀,37℃恒温酶解12小时,作为供试品溶液。另取阿胶对照药材0.1g,同法制成对照药材溶液。照高效液相色谱-质谱法(通则0512和通则0431)试验,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(色谱柱内径为2.1mm);以乙腈为流动相A,以0.1%甲酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;流速为每分钟0.3ml。采用质谱检测器,电喷雾正离子模式(ESI+),进行多反应监测(MRM),选择质荷比(m/z) 539.8(双电荷)→612.4和m/z 539.8(双电荷)→923.8作为检测离子对。取阿胶对照药材溶液,进样5μl,按上述检测离子对测定的MRM色谱峰的信噪比均应大于3:1。 ------------------------------------------- 时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%) ------------------------------------------- 0~25 5→20 95→80 25~40 20→50 80→50 ------------------------------------------- 吸取供试品溶液5μl,注入高效液相色谱-质谱联用仪,测定。以质荷比(m/z) 539.8(双电荷)→612.4和m/z 539.8 (双电荷)→923.8离子对提取的供试品离子流色谱中,应同时呈现与对照药材色谱保留时间一致的色谱峰。 【检查】 水分 取本品1g,精密称定,加水2ml,加热溶解后,置水浴上蒸干,使厚度不超过2mm,照水分测定法(通则0832第二法)测定,不得过15.0%。 重金属及有害元素 照铅、镉、砷、汞、铜测定法(通则2321原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法)测定, 铅不得过5mg/kg;镉不得过0.3mg/kg;砷不得过2mg/kg,汞不得过0.2mg/kg,铜不得过20mg/kg。 水不溶物 取本品1.0g,精密称定,加水5ml,加热使溶解,转移至巳恒重10ml具塞离心管中,用温水5ml分3次冼涤,洗液并入离心管中,摇匀。置40℃水浴保温15分钟,离心(转速为每分钟2000转)10分钟,去除管壁浮油,倾去上清液,沿管壁加入温水至刻度,离心,如法清洗3次,倾去上清液,离心管在105℃加热2小时,取出,置干燥器中冷却30分钟,精密称定,计算,即得。 本品水不溶物不得过2.0%。 其他应符合胶剂项下有关的各项规定(通则0184)。 【含量测定】 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.1mol/L醋酸钠溶液(用醋酸调节pH值6.5)(7:93)为流动相A,以乙腈-水(4:1)为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为254nm;柱温为43℃。理论板数按L-羟脯氨酸峰计算应不低于4000。 ------------------------------------------- 时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%) ------------------------------------------- 0~11 100→93 0→7 11~13.9 93→88 7→12 13.9~14 88→85 12→15 14~29 85→66 15→34 29~30 66→0 34→100 ------------------------------------------- 对照品溶液的制备 取L-羟脯氨酸对照品、甘氨酸对照品、丙氨酸对照品、L-脯氨酸对照品适量,精密称定,加0.1mol/L盐酸溶液制成每1ml分别含L-羟脯氨酸80μg、甘氨酸0.16mg、丙氨酸70μg、L-脯氨酸0.12mg的混合溶液,即得。 供试品溶液的制备 取本品粗粉约0.25g,精密称定,置25ml量瓶中,加0.1mol/L盐酸溶液20ml,超声处理(功率 500W,频率40kHz)30分钟,放冷,加0.1mol/L盐酸溶液至刻度,摇匀。精密量取2ml,置5ml安瓿中,加盐酸2ml, 150℃水解1小时,放冷,移至蒸发皿中,用水10ml分次洗涤,洗液并入蒸发皿中,蒸干,残渣加0.1mol/L盐酸溶液溶解,转移至25ml量瓶中,加0.1mol/L盐酸溶液至刻度,摇匀,即得。 精密量取上述对照品溶液和供试品溶液各5ml,分别置25ml量瓶中,各加0.1mol/L异硫氰酸苯酯(PITC)的乙腈溶液2.5ml,1mol/L三乙胺的乙腈溶液2.5ml,摇匀,室温放置1小时后,加50%乙腈至刻度,摇匀。取10ml,加正己烷10ml,振摇,放置10分钟,取下层溶液,滤过,取续滤液,即得。 测定法 分别精密吸取衍生化后的对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品按干燥品计算,含L-羟脯氨酸不得少于8.0%,甘氨酸不得少于18.0%,丙氨酸不得少于7.0%,L-脯氨酸不得少于10.0%。 饮片 【炮制】 阿胶 捣成碎块。 阿胶珠 取阿胶,烘软,切成1cm左右的丁,照烫法 (通则0213)用蛤粉烫至成珠,内无溏心时,取出,筛去蛤粉,放凉。 【检查】 水分 同药材,不得过10.0%, 总灰分 同药材,不得过4.0%。 【鉴别】【含量测定】 同药材。 【性味与归经】 甘,平。归肺、肝、肾经。 【功能与主治】 补血滋阴,润燥,止血。用于血虚萎黄,眩晕心悸,肌痿无力,心烦不眠,虚风内动,肺燥咳嗽,劳嗽咯血,吐血尿血,便血崩漏,妊娠胎漏。 【用法与用量】 3~9g。烊化兑服。 【贮藏】 密闭。

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