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吡罗昔康

来源:二部   分类:正文品种第一部分   笔画:7  页码:469  
吡罗昔康
Biluoxikang
Piroxicam
本品为2-甲基-4-羟基-N-(2-吡啶基)-2H-l,2-苯并噻嗪-3-甲酰胺-1,1-二氧化物。按干燥品计算,含C15H13N3O4S不得少于98.5%。 【性状】本品为类白色至微黄绿色的结晶性粉末;无臭。 本品在三氯甲烷中易溶,在丙酮中略溶,在乙醇或乙醚中微溶,在水中几乎不溶;在酸中溶解,在碱中略溶。 熔点 本品的熔点(通则 0612)为198~202℃,熔融时同时分解。 【鉴别】(1)取本品约30mg,加三氯甲烷1ml溶解后,加三氯化铁试液1滴,即显玫瑰红色。 (2)取本品,加0.01mol/L盐酸甲醇溶液溶解并稀释制成每1ml中含5μg的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则 0401)测定,在243nm与334nm的波长处有最大吸收。 (3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集188 图)一致。 【检查】有关物质 取本品,加乙腈溶解并稀释制成每1ml中约含1.5mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取适量,用乙腈定量稀释制成每1ml中约含7.5μg的溶液,作为对照溶液。照高效液相色谱法(通则0512)试验,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.0)(35:65)为流动相;检测波长为230nm。理论板数按吡罗昔康峰计算不低于5000,吡罗昔康峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。精密量取对照溶液与 供试品溶液各20μ1,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主峰保留时间的5倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(1.0%)。供试品溶液色谱图中小于对照溶液主峰面积0.1倍的色谱峰忽略不计(0.05%)。 氯化物 取无水碳酸钠2g,铺于坩埚底部及四周,取本品1.0g,置无水碳酸钠上,用少量水湿润,干燥后,先用小火灼烧使完全灰化,放冷,加水适量使溶解,滤过,坩埚及滤器用水洗净,合并滤液和洗液,加水使成20ml,摇匀,取滤液1ml,滴加硝酸使成中性,再加硝酸1滴,摇匀,置75~85℃水浴中,除尽硫化氢,放冷,滴加1%碳酸钠溶液,使呈中性,加水使成25ml,依法检查(通则 0801),与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.1%)。 干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则 0831)。 炽灼残渣 取本品1.0g,依法检查(通则 0841),遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则 0821第二法),含重金属不得过百万分之十。 砷盐 取上述氯化物检查项下剩余的溶液10ml,加盐酸5ml与水13ml,依法检查(通则 0822第一法),应符合规定(0.0004%)。 【含量测定】取本品约0.2g,精密称定,加冰醋酸20ml使溶解,加结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显蓝绿色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于33.14mg的C15H13N3O4S。 【类别】解热镇痛、非甾体抗炎药。 【贮藏】遮光,密封保存。 【制剂】(1)吡罗昔康片(2)吡罗昔康肠溶片(3)吡罗昔康软膏(4)吡罗昔康注射液(5)吡罗昔康胶囊(6)吡罗昔康凝胶

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