呋喃妥因

呋喃妥因FunantuoyinNitrofurantoin
    
    本品为1-[(5-硝基呋喃亚甲基)氨基]乙内酰脲。按干燥品计算，含C8H6N405应为98.0%～102.0%。
    【性状】本品为黄色结晶性粉末；无臭；遇光色渐变深。
    本品在N，N-二甲基甲酰胺中溶解，在丙酮中微溶，在乙醇中极微溶解，在水或三氯甲烷中几乎不溶。
    【鉴别】(1)取本品约5mg，加水与氢氧化钠试液各5ml溶解后，溶液显深橙红色。
    (2)取本品约5mg，加水5ml与氨试液0.2ml使溶解，加硝酸银试液5ml，即生成黄色沉淀(与呋喃西林及呋喃唑酮的区别)。
    (3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集181 图)一致。
    【检查】酸度  取本品0.50g，加水50ml，振摇10分钟，滤过，取滤液，依法测定(通则 0631)，pH值应为5.5～7.0。
    有关物质  避光操作。取本品0.25g，置10ml量瓶中，加N，N-二甲基甲酰胺5ml使溶解，用丙酮稀释至刻度，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用丙酮稀释至刻度，作为对照溶液。照薄层色谱法(通则 0502)试验，吸取上述两种溶液各3μl分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以硝基甲烷-甲醇(9：1)为展开剂，展开，晾干，在105℃干燥5分钟，置紫外光灯(254nm)下检视，再喷以盐酸苯肼溶液(取盐酸苯肼0.75g，加水50ml溶解后，用活性炭脱色，滤过，取全部滤液加盐酸25ml，加水至200ml)，在105℃加热10分钟。供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液的主斑点比较，不得更深。
    呋喃西林  避光操作。取本品约100mg，精密称定，置25ml量瓶中，精密加N，N-二甲基甲酰胺2ml使溶解，再精密加水20ml，摇匀，放置15分钟使沉淀形成，滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液；另取呋喃西林对照品适量，精密称定，加N，N-二甲基甲酰胺溶解并定量稀释制成每lml中含5μg的溶液，精密量取2ml，置25ml量瓶中，精密加水20ml，摇匀，作为对照品溶液。取对照品溶液与供试品溶液各1ml，混匀，作为系统适用性溶液。照高效液相色谱法(通则 0512)试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾6.8g，加水500ml溶解，用1.0mol/L的氢氧化钠溶液调节pH值至7.0，加水稀释至1000ml)-四氢呋喃(90：10)为流动相；检测波长为375nm。取系统适用性溶液100μ1，注入液相色谱仪，记录色谱图，呋喃妥因峰与呋喃西林峰之间的分离度应大于4.0。精密量取供试品溶液与对照品溶液各100μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有与呋喃西林保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，不得过0.01%。
    干燥失重  取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过1.0%(通则 0831)。
    炽灼残渣  取本品1.0g，依法检查(通则 0841)，遗留残渣不得过0.1%。
    【含量测定】  避光操作。照高效液相色谱法(通则 0512)测定。
    色谱条件与系统适用性试验  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾6.8g，加水500ml溶解，用1mol/L的氢氧化钠溶液调节pH值至7.0，加水稀释至1000ml)-乙腈(88：12)为流动相；检测波长为254nm。取乙酰苯胺适量，加水溶解并稀释制成每lml中含lmg的溶液，取呋喃妥因对照品适量，加N，N-二甲基甲酰胺溶解并稀释制成每lml中含0.5mg的溶液，取上述两种溶液各10ml，混匀，作为系统适用性溶液，取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图，呋喃妥因峰与乙酰苯胺峰之间的分离度应大于3.0。
    测定法  取本品约20mg，精密称定，置100ml量瓶中，加N，N-二甲基甲酰胺40ml使溶解，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取呋喃妥因对照品，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
    【类别】抗菌药。
    【贮藏】遮光，密封保存。
    【制剂】呋喃妥因肠溶片