克霉唑溶液

克霉唑溶液Kemeizuo RongyeClotrimazole Solution
    本品含克霉唑(C22H17ClN2)应为标示量的90.0%～110.0%。
    【性状】本品为无色至微黄色的澄清液体。
    【鉴别】(1)取本品适量，置水浴上蒸干，残渣加三氯甲烷制成每1ml中含克霉唑2mg的溶液；另取克霉唑对照品，加三氯甲烷溶解并稀释制成每1ml中含2mg的溶液。照薄层色谱法(通则 0502)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以异丙醚为展开剂，并在展开缸中放入装有浓氨溶液的小烧杯进行饱和，展开，晾干，在碘蒸气中显色，供试品溶液所显主斑点的位置和颜色与对照品溶液的主斑点相同。
    (2)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
    以上(1)、(2)两项可选做一项。
    【检查】二苯基-(2-氯苯基)-甲醇  精密量取本品2ml，置100ml量瓶中，用70%甲醇稀释至刻度，摇匀，滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液；另取杂质I对照品，精密称定，加70%甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含4.5μg的溶液，作为对照品溶液。照含量测定项下的色谱条件，精密量取供试品溶液与对照品溶液各l0μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液色谱图中如与杂质I峰保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，不得过标示量的1.5%。
    其他  应符合涂剂项下有关的各项规定(通则 0118)。
    【含量测定】照高效液相色谱法(通则 0512)测定。
    色谱条件与系统适用性试验  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(70：30)(用10%磷酸调节pH值至5.7～5.8)为流动相；检测波长为215nm。取克霉唑对照品、杂质I对照品适量，加70%甲醇溶解并稀释制成每1ml中分别含0.04mg与0.03mg的溶液，取10μl注入液相色谱仪，理论板数按克霉唑峰计算不低于4000，克霉唑峰与杂质I峰间的分离度应大于2.0。
    测定法  精密量取本品1ml，置100ml量瓶中，用70%甲醇稀释至刻度，摇匀，滤膜滤过，精密量取续滤液5ml，置25ml量瓶中，用70%甲醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，精密量取10μ1，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取克霉唑对照品适量，精密称定，加70%甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.03mg的溶液，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。
    【类别】同克霉唑。
    【规格】1.5%
    【贮藏】密闭保存。