克霉唑栓

克霉唑栓Kemeizuo ShuanClotrimazole Suppositories
    本品含克霉唑(C22H17ClN2)应为标示量的90.0%～110.0%。
    【性状】本品为乳白色至微黄色的栓。
    【鉴别】(1)取本品2粒，加石油醚10ml，置水浴上温热使基质溶解，放冷后，倾去石油醚，残渣再用石油醚少量洗涤2次，弃去洗液，置水浴上加热至残余的石油醚挥尽；取残渣照克霉唑项下的鉴别(2)试验，显相同结果。
    (2)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
    以上(1)、(2)两项可选做一项。
    【检查】二苯基-(2-氯苯基)甲醇  取本品适量(相当于克霉唑20mg)，精密称定，置100ml量瓶中，加甲醇56ml，置50℃水浴中加热，时时振摇使溶解，取出强烈振摇5分钟，加水24ml，摇匀，放冷，用70%甲醇稀释至刻度，摇匀，滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液；另取杂质I对照品，精密称定，加70%甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中含2μg的溶液，作为对照品溶液。照含量测定项下的色谱条件，精密量取供试品溶液与对照品溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有与杂质I峰保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，不得过标示量的1.0%。
    其他  应符合栓剂项下有关的各项规定(通则 0107)。
    【含量测定】照高效液相色谱法(通则 0512)测定。
    色谱条件与系统适用性试验  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(70：30)(用10%磷酸调节pH值至5.7～5.8)为流动相；检测波长为215nm。取克霉唑对照品、杂质I对照品适量，加70%甲醇溶解并稀释制成每1ml中分别含0.04mg与0.03mg的溶液，取10μl注入液相色谱仪，理论板数按克霉唑峰计算不低于4000，克霉唑峰与杂质I峰间的分离度应大于2.0。
    测定法  取本品10粒，精密称定，置蒸发皿中，水浴上加热至熔化，并不断搅拌，使混合均匀，冷却，精密称取适量(约相当于克霉唑40mg)，置100ml量瓶中，加甲醇适量，置50℃水浴中加热，时时振摇使溶解，然后取出强烈振摇5分钟，放冷，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，置100ml量瓶中，用70%甲醇稀释至刻度，摇匀，滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液，精密量取10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取克霉唑对照品适量，精密称定，加70%甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.04mg的溶液，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。
    【类别】同克霉唑。
    【规格】0.15g
    【贮藏】密封，在30℃以下保存。