PDF 

龟甲胶

来源:一部   分类:药材和饮片   笔画:7  页码:181  
龟甲胶
Guijiajiao
TESTUDINIS CARAPACIS ET PLASTRI COLLA
本品为龟甲经水煎煮、浓缩制成的固体胶。 【制法】 将龟甲漂泡洗净,分次水煎,滤过,合并滤液(或加入白矾细粉少许),静置,滤取胶液,浓缩(可加适量的黄酒、冰糖及豆油)至稠膏状,冷凝,切块,晾干,即得。 【性状】 本品呈长方形或方形的扁块或丁状。深褐色。质硬而脆,断面光亮,对光照视时呈半透明状。气微腥,味淡。 【鉴别】(1)取本品粉末2g,加水10ml使溶解,滤过,滤液照下述方法试验: ①取滤液1ml,加茚三酮试液0.5ml,置水浴上加热15分钟,溶液显蓝紫色。 ②取滤液1ml,加新制的1%硫酸铜溶液和40%氢氧化钠溶液(1:1)混合溶液数滴,振摇,溶液显紫红色。 (2)取本品粉末0.1g,加1%碳酸氢铵溶液50ml,超声处理30分钟,用微孔滤膜滤过,取续滤液IOOμl,置微量进样瓶中,加胰蛋白酶溶液10μl(取序列分析用胰蛋白酶,加1%碳酸氢铵溶液制成每1ml中含1mg的溶液,临用时配制),摇匀,37℃恒温酶解12小时,作为供试品溶液。另取龟甲胶对照药材0.1g,同法制成对照药材溶液。照高效液相色谱法-质谱法(通则0512和通则0431)试验,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(色谱柱内径为2.1mm);以乙腈为流动相A,以0.1%甲酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;流速为每分钟0.3ml。采用质谱检测器,电喷雾正离子模式(ESI+),进行多反应监测(MRM),选择质荷比(m/z)631.3 (双电荷)→546.4和631.3(双电荷)→921.4作为检测离子对。取龟甲胶对照药材溶液,进样5μl,按上述检测离子对测定的MRM色谱峰的信噪比均应大于3:1。 -------------------------------------- 时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%) -------------------------------------- 0~25 5→20 95→80 25~40 20→50 80→50 -------------------------------------- 吸取供试品溶液5μl,注入高效液相色谱-质谱联用仪,测定。以质荷比(m/z) 631.3 (双电荷)→546.4和m/z 631.3 (双电荷)→921.4离子对提取的供试品离子流色谱中,应同时呈现与对照药材色谱保留时间一致的色谱峰。 【检查】 水分 取本品1g,精密称定,加水2ml,加热溶解后,置水浴上蒸干,使厚度不超过2mm, 照水分测定法(通则0832第二法)测定,不得过15.0%。 总灰分 不得过2.0%(通则2302)。 水不溶物 取本品1.0g,精密称定,加水10ml加热溶解,将溶液移入已恒重的10ml离心管中,离心,去除管壁浮油,倾去上清液,沿管壁加入温水至刻度,离心,如法清洗3次,倾去上清液,离心管于105℃加热2小时,取出,置干燥器中冷却30分钟,精密称定,计算,即得。 本品水不溶物不得过2.0%。 重金属 取炽灼残渣(通则0841),依法检查(通则0821 第二法),不得过30mg/kg。 其他 应符合胶剂项下有关的各项规定(通则0184)。 【含量测定】 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.1mol/L醋酸钠溶液(用醋酸调节pH值至6.5)(7:93)为流动相A,以乙腈-水(4:1)为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为254nm。柱温为43℃。理论板数按L-羟脯氨酸峰计算应不低于4000。 ---------------------------------------- 时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%) ---------------------------------------- 0~11 100→93 0→7 11~13.9 93→88 7→12 13.9~14 88→85 12→15 14~29 85→66 15→34 29~30 66→0 34→100 ---------------------------------------- 对照品溶液的制备 取L-羟脯氨酸对照品、甘氨酸对照品、丙氨酸对照品、L-脯氨酸对照品适量,精密称定,加0.1mol/L盐酸溶液制成每1ml含L-羟脯氨酸70μg、甘氨酸0.14mg、丙氨酸60μg、L-脯氨酸70μg的混合溶液,即得。 供试品溶液的制备 取本品粗粉约0.25g,精密称定,置25ml量瓶中,加0.1mol/L盐酸溶液20ml,超声处理(功率 300W,频率40kHz)30分钟,放冷,加0.1mol/L盐酸溶液至刻度,摇匀。精密量取2ml,置5ml安瓿中,加盐酸2ml,150℃水解1小时,放冷,移至蒸发皿中,用水10ml分次洗涤,洗液并入蒸发皿中,蒸干,残渣0.1mol/L盐酸溶液溶解,转移至25ml量瓶中,加0.1mol/L盐酸溶液至刻度,摇匀,即得。 精密量取上述对照品溶液和供试品溶液各5ml,分别置25ml量瓶中,各加0.1mol/L异硫氰酸苯酯(PITC)的乙腈溶液2.5ml,1mol/L三乙胺的乙腈溶液2.5ml,摇匀,室温放置1小时后,加50%乙腈至刻度,摇匀。取10ml,加正己烷10ml,振摇,放置10分钟,取下层溶液,滤过,取续滤液,即得。 测定法 分别精密吸取衍生化后的对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品按干燥品计算,含L-羟脯氨酸不得少于5.4%、甘氨酸不得少于12.4%、丙氨酸不得少于5.2%、L-脯氨酸不得少于6.2%。 【性味与归经】 咸、甘,凉。归肝、肾、心经。 【功能与主治】 滋阴,养血,止血。用于阴虚潮热,骨蒸盗汗,腰膝酸软,血虚萎黄,崩漏带下。 【用法与用量】 3~9g,烊化兑服。 【贮藏】 密闭。

(c)蒲标网 - 中国药典、药品标准、法规在线查询 ( 津ICP备15007510号 )