曲克芦丁片

曲克芦丁片Qukeluding PianTroxerutin Tablets
    本品含曲克芦丁（C33H42O19）应为标示量的90.0%～110.0%。
    【性状】本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显黄色或黄绿色。
    【鉴别】（1）取含量测定项下的细粉适量，加水溶解并稀释制成每1ml中含曲克芦丁约15μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在254nm与347nm的波长处有最大吸收，在283nm波长处有最小吸收。
    （2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
    【检查】其他组分  取含量测定项下的细粉适量，加含量测定项下的流动相溶解并稀释制成每1ml中约含曲克芦丁1mg的溶液，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液，照曲克芦丁其他组分项下的方法测定，按峰面积归一化法计算，除曲克芦丁峰外，单个最大组分峰面积不得大于总峰面积的10.0%， 其他单个组分峰面积不得大于总峰面积的5.0%，各组分峰面积的和不得大于总峰面积的20.0%。
    溶出度  取本品，照溶出度与释放度测定法（通则0931 第二法），以水900ml为溶出介质，转速为每分钟75转，依法操作，经45分钟时，取溶液适量，滤过，精密量取续滤液适量，用水定量稀释制成每1ml中约含曲克芦丁66μg的溶液，作为供试品溶液（另取曲克芦丁对照品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释成每1ml中约含曲克芦丁66μg的溶液，作为对照品溶液。精密量取供试品溶液和对照品溶液各10μl，照含量测定项下的方法测定，按外标法以峰面积计算每片的溶出量。限度为标示量的80%，应符合规定。
    其他  应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。 
    【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 
    色谱条件与系统适用性试验  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（Venusil MP C18，4.6mm×250mm，5μm或效能相当的色谱柱）；以磷酸盐缓冲液（pH4.4）（0.1mol/L磷酸二氢钠溶液，用磷酸调节pH值至4.4）-乙腈（80：20）为流动相；检测波长为254nm。取其他组分项下的系统适用性溶液 10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。曲克芦丁峰的保留时间约为18分钟，四羟乙基芦丁峰、一羟乙基芦丁峰、芦丁峰、曲 克芦丁峰和二羟乙基芦丁峰的相对保留时间分别约为0.5、0.8、0.9、1.0和1.1，曲克芦丁峰与二羟乙基芦丁峰和芦丁峰之间的分离度均应符合要求。
    测定法  取本品20片（糖衣片除去包衣），精密称定，研细，取细粉适量（约相当于曲克芦丁100mg），精密称定， 置100ml量瓶中，加流动相适量，振摇使曲克芦丁溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置 25ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，精密量取10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。另取曲克芦丁对照品，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
    【类别】同曲克芦丁。
    【规格】（1）60mg    （2）180mg 
    【贮藏】遮光，密封，在干燥处保存。