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地高辛片

来源:二部   分类:正文品种第一部分   笔画:6  页码:334  
地高辛片
Digaoxin Pian
Digoxin Tablets
本品含地高辛(C41H64O14)应为标示量的90.0~110.0%。 【性状】本品为白色片。 【鉴别】(1)取本品的细粉适量(约相当于地高辛0.25mg),加含三氯化铁的冰醋酸(取冰醋酸10ml,加三氯化铁试液1滴)1ml,振摇数分钟,用垂熔玻璃漏斗滤过,滤液置小试管中,沿管壁缓缓加硫酸1ml使成两液层,接界处即显棕色;放置后,上层显靛蓝色。 (2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检查】有关物质 取本品的细粉适量(约相当于地高辛10mg),精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇10ml,密塞,超声约30分钟使地高辛溶解,放冷,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液;精密量取2ml,置100ml量瓶中,用稀乙醇稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液;另取洋地黄毒苷对照品,精密称定,加稀乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中含0.02mg的溶液,作为对照品溶液。照地高辛有关物质项下的方法测定。供试品溶液的色谱图中如有与洋地黄毒苷峰保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,含洋地黄毒苷不得过地高辛标示量的2.0% ;其他单个杂质(相对保留时间0.25之前的峰除外)峰面积不得大于对照溶液的主峰面积(2.0%),杂质总量不得过4.0%。 含量均匀度 取本品1片,置25ml量瓶中,加水10ml,振摇使崩解,加乙醇10ml,摇匀,超声约30分钟使地高辛溶解,用稀乙醇稀释至刻度,摇匀,经滤膜(孔径不得大于0.45μm) 滤过,取续滤液作为供试品溶液;另取地高辛对照品适量,精密称定,加稀乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中含10μg的溶液,作为对照品溶液。照含量测定项下的方法测定含量。除限度为±20%外,应符合规定(通则0941)。 溶出度 取本品,照溶出度与释放度测定法(通则0931第三法),以水250ml为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经60分钟时,取溶液滤膜滤过,取续滤液作为供试品溶液;另精密称取地高辛对照品约12.5mg,置100ml量瓶中,加稀乙醇适量,振摇使溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取适量,用水定量稀释制成每1ml中约含lμg的溶液,作为对照品溶液。精密量取供试品溶液与对照品溶液各100μl,照含量测定项下的色谱条件测定,计算每片的溶出量。限度为标示量的65%,应符合规定。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。 【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(32:68)为流动相;柱温为30℃;检测波长为230nm。理论板数按地高辛峰计算不低于1500。 测定法 取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量 (约相当于地高辛2.5mg),置25ml量瓶中,加稀乙醇适量,超声约30分钟使地高辛溶解,放冷,加稀乙醇稀释至刻度,摇匀,滤膜滤过,取续滤液作为供试品溶液,精密量取20μl,注入液相色谱仪,记录色谱图;另取地高辛对照品,精密称定,加稀乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。 【类别】同地高辛。 【规格】0.25mg 【贮藏】密封保存。

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