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地高辛口服溶液
来源：二部 分类：正文品种第一部分 笔画：6 页码：334地高辛口服溶液 Digaoxin Koufurongye Digoxin Oral Solution 本品含地高辛（C14H64O14）应为标示量的90.0%～110.0%。 【性状】本品为微黄色的澄清液体，略有醇味。 【鉴别】（1）取本品5ml，浓缩至1ml，置小试管中，加三氯化铁的冰醋酸溶液（取冰醋酸10ml，加三氯化铁试液1滴）1ml，摇匀，沿管壁缓缓加硫酸1ml使成两液层，接界处即显棕色；放置后，上层显靛蓝色。 （2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检查】有关物质 取本品作为供试品溶液；精密称取洋地黄毒苷对照品适量，加稀乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中含50冲的溶液，作为对照品贮备液，精密量取适量，用稀乙醇定量稀释制成每1ml中含lpg的溶液，作为对照品溶液。另取供试品溶液1ml，加对照品贮备液20M1，摇匀，作为系统适用性溶液。照高效液相色谱法（通则0512）测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（10：90）为流动相A，乙腈-水（60：40）为流动相B；按下表进行梯度洗脱；检测波长为230nm。流速为每分钟1.5ml。 ---------------------------------- 时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） ---------------------------------- 0 60 40 5 60 40 15 0 100 20 0 100 20.1 60 40 30 60 40 ---------------------------------- 取系统适用性溶液100ul注入液相色谱仪，记录色谱图，洋地黄毒苷峰与相邻辅料峰的分离度应符合要求。再精密量取供试品溶液与对照品溶液各100ul，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液的色谱图中如有与洋地黄毒苷峰保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，不得过地高辛标示量的2.0%。 残留溶剂 精密量取本品3ml，置顶空进样瓶中，密封，作为供试品溶液；精密量取甲醇适量，用水稀释制成每1ml中含0.5ul的溶液，精密量取3ml，置顶空进样瓶中，密封，作为对照品溶液。另精密量取对照品溶液3ml，置顶空进样瓶中，加乙醇0.3ml，密封，作为系统适用性溶液。照残留溶剂测定法（通则0861第二法）测定，以聚乙二醇（PEG-20M）为固定液的毛细管柱为色谱柱。起始温度为40℃，维持5分钟，以每分钟25℃的速率升温至220℃，维持2分钟；进样口温度为150℃，检测器温度为200℃。顶空瓶平衡温度为85℃，平衡时间为20分钟。取系统适用性溶液顶空进样，甲醇峰与乙醇峰的分离度应符合要求。分别取供试品溶液与对照品溶液顶空进样，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，甲醇的残留量不得过0.05%。 乙醇量 取本品，照乙醇量测定法（通则0711）测定，含乙醇应为9.0%～11.0%。 其他 应符合口服溶液剂项下有关的各项规定（通则0123）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（32：68）为流动相；检测波长为230nm。 理论板数按地高辛峰计算不低于2000 测定法 精密量取本品5ml，置25ml量瓶中，用稀乙醇稀释至刻度，摇匀，取续滤液作为供试品溶液，精密量取20ul注入液相色谱仪，记录色谱图；另取地高辛对照品，加稀乙醇溶解并定量稀释制成每1ml含lOug的溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。 【类别】同地高辛。 【规格】（1） 10ml：0.5mg （2）30ml：1.5mg （3）100ml：5mg 【贮藏】密封保存。