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地高辛

来源:二部   分类:正文品种第一部分   笔画:6  页码:333  
地高辛
Digaoxin
Digoxin
本品为3β-[O-2,6-二脱氧-β-D-核-己吡喃糖基-(l→4)-O-2,6-二脱氧-β-D-核-己吡喃糖基-(l→4)-2,6-二脱氧-β-D-核-己吡喃糖基]氧代]-12β,14β-二羟基-5β-心甾-20(22)烯内酯。 按干燥品计算,含C41H64O14不得少于95.0%。 【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末;无臭。 本品在吡啶中易溶,在稀醇中微溶,在三氯甲烷中极微溶解,在水或乙醚中不溶 比旋度 取本品,精密称定,加吡啶溶解并定量稀释制成每1ml中约含20mg的溶液,依法测定(通则0621),比旋度为+9.5°至+12.0°。 【鉴别】(1)取本品约1mg,置小试管中,加含三氯化铁的冰醋酸(取冰醋酸10ml,加三氯化铁试液1滴制成)1ml溶解后,沿管壁缓缓加硫酸1ml,使成两液层,接界处即显棕色;放置后,上层显靛蓝色。 (2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集139 图)一致 【检查】溶液的澄清度 取本品适量,加甲醇-三氯甲烷(1:1)溶解并稀释制成0.5%的溶液,应澄清。 有关物质 取本品适量,精密称定,加稀乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取2ml,置100ml量瓶中,用稀乙醇稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。另取洋地黄毒苷对照品,精密称定,加稀乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.02mg的溶液,作为对照品溶液。照含量测定项下的色谱条件,精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液各20μ1,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液的色谱图中如有与洋地黄毒苷峰保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,含洋地黄毒苷的量不得过2.0%;其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液的主峰面积(2.0%),杂质总量不得过4.0%。 干燥失重 取本品,在105℃减压干燥1小时,减失重量不得过1.0%(通则0831)。 【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(10:90)为流动相A,乙腈-水(60:40)为流动相B;按下表进行梯度洗脱;检测波长为230nm; 流速为每分钟1.5ml。理论板数按地高辛峰计算不低于2000。 ---------------------------------- 时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%) ---------------------------------- 0 60 40 5 60 40 15 0 100 15.1 60 40 20 60 40 ---------------------------------- 测定法 取本品适量,精密称定,加稀乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液,作为供试品溶液,精密量取20μ1,注入液相色谱仪,记录色谱图;另取地高辛对照品适量,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。 【类别】强心药。 【贮藏】密封保存。 【制剂】(1)地高辛口服溶液(2)地高辛片(3)地高辛注射液

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