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地西泮

来源:二部   分类:正文品种第一部分   笔画:6  页码:330  
地西泮
Dixipan
Diazepam
本品为1-甲基-5-苯基-7-氯-1,3-二氢-2H-1,4-苯并二氮杂䓬-2-酮。按干燥品计算,含C16H13ClN2O不得少于98.5%。 【性状】本品为白色或类白色的结晶性粉末;无臭。 本品在丙酮或三氯甲烷中易溶,在乙醇中溶解,在水中几乎不溶。 熔点 本品的熔点(通则0612第一法)为130℃~134℃。 吸收系数 取本品,精密称定,加0.5%硫酸的甲醇溶液 溶解并定量稀释使成每1ml中约含10μg的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在284nm的波长处测定吸光度, 吸收系数()为440~468。 【鉴别】(1)取本品约10mg,加硫酸3ml,振摇使溶解,在紫外光灯(365nm)下检视,显黄绿色荧光。 (2)取本品,加0.5%硫酸的甲醇溶液制成每1ml中含5μg的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在242nm、 284nm与366nm的波长处有最大吸收;在242nm波长处的吸光度约为0.51,在284nm波长处的吸光度约为0.23。 (3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集138 图)一致。 (4)取本品20mg,用氧瓶燃烧法(通则0703)进行有机破坏,以5%氢氧化钠溶液5ml为吸收液,燃烧完全后,用稀硝酸酸化,并缓缓煮沸2分钟,溶液显氯化物鉴别(1)的反应(通则0301)。 【检查】乙醇溶液的澄清度与颜色 取本品0.1g,加乙醇20ml,振摇使溶解,溶液应澄清无色;如显色,与黄色1号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深。 氯化物 取本品1.0g,加水50ml,振摇10分钟,滤过,分取滤液25ml,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液7.0ml 制成的对照液比较,不得更浓(0.014%)。 有关物质 取本品,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中含1mg的溶液作为供试品溶液;精密量取1ml,置200ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照高效液相色谱法(通则0512)试验。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂; 以甲醇-水(70:30)为流动相;检测波长为254nm。理论板数按地西泮峰计算不低于1500。精密量取对照溶液与供试品溶液各10μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的4倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照液主峰面积的0.6倍(0.3%)。 干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。 炽灼残渣 不得过0.1%(通则0841)。 【含量测定】取本品约0.2g,精密称定,加冰醋酸与醋酐各10ml使溶解,加结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液 (0.1mol/L)滴定至溶液显绿色。每1ml高氯酸滴定液 (0.1mol/L)相当于28.47mg 的C16H13ClN2O。 【类别】抗焦虑药、抗惊厥药。 【贮藏】密封保存。 【制剂】(1)地西泮片(2)地西泮注射液

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