吉非罗齐 Jifeiluoqi Gemfibrozil 本品为2,2-二甲基-5-(2,5-二甲苯基氧基)-戊酸。按无水物计算,含C15H22O3应为98.0%~102.0%。 【性状】本品为白色结晶性粉末;无臭。 本品在三氯甲烷中极易溶解,在甲醇、乙醇、丙酮或己烷中易溶,在水中不溶;在氢氧化钠试液中易溶。 熔点 本品的熔点(通则0612)为58~61℃。 【鉴别】(1)取本品约50mg,加乙醇3ml,溶解后,取溶液5滴,加2%碘化钾溶液与4%碘酸钾溶液各2滴,置水浴中加热1分钟,冷却,加淀粉指示液2滴,即显蓝色。 (2)在含量测定项下的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集601 图)一致。 【检查】有关物质 取本品,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含10mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取适量,用流动相定量稀释制成每1ml中约含20μg的溶液,作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条,精密量取供试品溶液与对照溶液各10μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液的主峰面积(0.2%), 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的5倍 (1.0%)。 残留溶剂 取本品约0.2g,精密称定,置20ml顶空瓶中,精密加入二甲基亚砜5ml振摇使溶解,密封,作为供试品溶液;另分别取甲酸乙酯、正己烷、四氢呋喃、甲基环己烷与甲苯适量,精密称定,用二甲基亚砜定量稀释制成每1ml中各约含200μg、11.6μg、28.8μg、47.2μg和35.5μg的混合溶液,精密量取5ml,置20ml顶空瓶中,密封,作为对照品溶液。照残留溶剂测定法(通则0861第二法)试验。以100%二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液;起始温度为40℃,维持7分钟,以每分钟15℃的速率升温至200℃,维持5分钟;进样口温度为 200℃;检测器温度为250℃;顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间为30分钟。取对照品溶液顶空进样,各成分峰之间的分离度均应符合要求。再取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图。按外标法以峰面积计算,甲酸乙酯、正己烷、 四氢呋喃、甲基环己烷与甲苯的残留量均应符合规定。 水分 取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,含水分不得过0.25%。 炽灼残渣 取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-冰醋酸(75:24:1)为流动相;检测波长为276nm。取吉非罗齐对照品与2,5-二甲基苯酚(杂质I )适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中分别约含0.2mg和 0.05mg的溶液,取10μl,注入液相色谱仪,吉非罗齐峰与杂质I峰的分离度应符合要求,理论板数按吉非罗齐峰计算不低于1500。 测定法 取本品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液,作为供试品溶液,精密量取10ul,注入液相色谱仪,记录色谱图。另取吉非罗齐对照 品,精密称定,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。 【类别】降血脂药。 【贮藏】密封保存。 【制剂】吉非罗齐胶囊
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