对氨基水杨酸钠肠溶片

对氨基水杨酸钠肠溶片Dui’anji Shuiyangsuanna ChangrongpianSodium Aminosalicylate Enteric-coated ITablets
    本品含对氨基水杨酸钠（C7H6NNaO3•2H2O）应为标示量的95.0%～105.0%。
    【性状】本品为肠溶衣片，除去包衣后显白色或类白色。
    【鉴别】（1）取本品，除去包衣，研细，取适量（约相当 对氨基水杨酸钠1g），加水25ml，搅拌使对氨基水杨酸钠溶解，滤过，滤液蒸干，照对氨基水杨酸钠项下的鉴别（1）、（3）项试验，显相同的反应。
    （2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
    【检查】有关物质  避光操作；临用新制。精密称取含量测定项下细粉适量（约相当于对氨基水杨酸钠100mg），置100ml量瓶中，加流动相使对氨基水杨酸钠溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；另取间氨基酚对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含5μg的溶液，作为对照品溶液。照对氨基水杨酸钠有关物质项下的方法试验，供试品溶液的色谱图中如有与对照品溶液主峰保留时间一致的峰，按外标法以峰面积计算，不得过0.5%，其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.5%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积（1.0%）。供试品溶液色谱图中小于对照溶液主峰面积0.1倍（0.01%）的峰忽略不计。
    溶出度  取本品，照溶出度与释放度测定法（通则0931第一法方法2）测定，以盐酸溶液（9→1000）900ml为溶出介质，转速为每分钟100转，依法操作，经2小时时，立即将转篮升出液面，弃去各溶出杯中的酸液，供试片均不得有裂缝或崩解等现象；随即在各溶出杯中加入预热至37℃±0.5℃的磷酸盐缓冲液（pH6.8）900ml作为溶出介质，转速不变，继续依法操作，经45分钟时，取溶液滤过，精密量取续滤液1ml，置100ml量瓶中，用溶出介质稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取对氨基水杨酸钠对照品适量，精密称定，加磷酸盐缓冲液（pH6.8）溶解并定量稀释制成每1ml中含对氨基水杨酸钠5.5μg的溶液，作为对照品溶液。取供试品溶液和对照品溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在265nm的波长处分别测定吸光度，计算每片的溶出量。限度为标示量的80%，应符合规定。
    其他  应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。
    【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-10%四丁基氢氧化铵溶液-0.05mol/L磷酸二氢钠（100：2：900）为流动相；检测波长为265nm。分别取间氨基酚、5-氨基水杨酸（美沙拉嗪）和对氨基水杨酸钠对照品各适量，加流动相溶解制成每1ml中含间氨基酚和5-氨基水杨酸各5μg、对氨基水杨酸钠10μg的混合溶液作为系统适用性溶液，取系统适用性溶液20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，出峰顺序依次为间氨基酚、5-氨基水杨酸、对氨基水杨酸钠，相邻各色谱峰之间的分离度均应符合要求。
    测定法  取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，精密称取细粉适量（约相当于对氨基水杨酸钠100mg），置100ml量瓶中，加流动相使对氨基水杨酸钠溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，精密量取20μ1注入液相色谱仪，记录色谱图；另取对氨基水杨酸钠对照品，精密称定，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
    【类别】同对氨基水杨酸钠。
    【规格】0.5g
    【贮藏】遮光，密封保存。