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尼群地平

来源:二部   分类:正文品种第一部分   笔画:5  页码:314  
尼群地平
Niqundiping
Nitrendipine
C18H20N2O6 360.37 本品为2,6-二甲基-4-(3-硝基苯基)-1,4-二氢-3,5-吡啶二甲酸甲酯乙酯。按干燥品计算,含C18H20N2O6不得少于99.0%。 【性状】本品为黄色结晶或结晶性粉末;无臭;遇光易变质。 本品在丙酮或三氯甲烷中易溶,在甲醇或乙醇中略溶,在水中几乎不溶。 熔点本品的熔点(通则0612)为157~161℃。 【鉴别】(1)取本品约50mg,加丙酮1ml,加20%氢氧化钠试液3~5滴,溶液显橙红色。 (2)避光操作。取本品,加无水乙醇溶解并稀释制成每1ml中约含20μg的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在236nm与353nm的波长处有最大吸收,在303nm的波长处有最小吸收。在353nm与303nm的波长处的吸光度比值应为2.1~2.3。 (3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集600图)一致。 【检查】氯化物 取本品1.0g,加水50ml,摇匀,煮沸2~3分钟,放冷,滤过,取续滤液25ml,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.01%)。 有关物质 避光操作。取本品约50mg,精密称定,置50ml量瓶中,加四氢呋喃12ml溶解后,用乙腈-水(20:56)混合溶液稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;另取2,6-二甲基-4-(3-硝基苯基)-3,5-吡啶二甲酸甲酯乙酯(杂质I)对照品,精密称定,加四氢呋喃适量使溶解,用乙腈-水(20:56)混合溶液定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液,精密量取1ml,置100ml量瓶中,精密加入供试品溶液1ml,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照高效液相色谱法(通则0512)试验。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-四氢呋喃-水(20:24:56)为流动相;检测波长为237nm。取尼群地平对照品与杂质I对照品各适量,加四氢呋喃适量使溶解,用流动相稀释制成每1ml中各约含1mg与10μg的混合溶液,取20μl,注入液相色谱仪,理论板数按尼群地平峰计算不低于3000,尼群地平峰与杂质I峰的分离度应符合要求。精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍。供试品溶液的色谱图中如有与杂质I峰保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,不得过0.1%;其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中尼群地平峰面积(1.0%),其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液中尼群地平峰面积的2倍(2.0%)。 干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。 炽灼残渣 取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十。 铁盐 取本品1.0g,在500~600℃灰化后,放冷,加稀盐酸4ml,置水浴中加热溶解后,依法检查(通则0807),与标准铁溶液1.0ml制成的对照液比较,不得更深(0.001%)。 【含量测定】取本品约0.13g,精密称定,加冰醋酸20ml及稀硫酸10ml,微温使溶解,放冷;加邻二氮菲指示液2~~3滴,用硫酸铈滴定液(0.1mol/L)缓缓滴定至红色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的硫酸铈滴定液 (0.1mol/L)相当于18.02mg的C18H20N2O6。 【类别】钙通道阻滞药。 【贮藏】遮光,密封保存。 【制剂】(1)尼群地平片 (2)尼群地平软胶囊 杂质I C18H18N2O6 358.35 2,6-二甲基-4-(3-硝基苯基)-3,5-吡啶二甲酸甲酯乙酯

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