头孢羟氨苄 Toubaoqiang'anbian Cefadroxil 本品为(6R,7R)-3-甲基-7-[(R)-2-氨基-2-(4-羟基苯基)乙酰氨基]-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4.2.0]辛-2-烯-2-甲酸一水合物。按无水物计算,含头孢羟氨苄(按C16H17N3O5S计)不得少于95.0%。 【性状】 本品为白色或类白色结晶性粉末,有特异性臭味。 本品在水中微溶,在乙醇或乙醚中几乎不溶。 比旋度 取本品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含6mg的溶液,依法测定(通则0621),比旋度为+165°至+178°。 【鉴别】 (1)取本品适量,加水适量,超声使溶解并稀释制成每1ml中约含12.5mg的溶液,取溶液1ml,加三氯化铁试液3滴,即显棕黄色。 (2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集596图)一致。 【检查】 结晶性 取本品,依法检查(通则0981),应符合规定。 酸度 取本品,加水制成每1ml中含5mg的溶液,依法测定(通则0631),pH值应为4.0~6.0。 有关物质 取本品适量,精密称定,加流动相A溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,用流动相A稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。精密称取α-对羟基苯甘氨酸对照品约10mg,置10ml量瓶中,加流动相A适量,超声使溶解并稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液(1);精密称取7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸对照品约10mg,置10ml量瓶中,加pH7.0磷酸盐缓冲液(取无水磷酸氢二钠28.4g,加水800ml使溶解,用30%的磷酸溶液调节pH值至7.0,用水稀释至1000ml,混匀)适量,超声使溶解并稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液(2)。精密量取对照品溶液(1)和(2)各1ml,置100ml量瓶中,用流动相A稀释至刻度,摇匀,作为杂质对照品溶液。照高效液相色谱法(通则0512)测定,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相A为0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(取磷酸二氢钾2.72g,加水800ml使溶解,用1mol/L氢氧化钾溶液调节pH值至5.0,用水稀释至1000ml,混匀);流动相B为甲醇;检测波长为220nm;按下表进行线性梯度洗脱,取杂质对照品溶液与供试品溶液(9:1)的混合溶液20μl注入液相色谱仪,记录色谱图。头孢羟氨苄峰的保留时间约为10分钟,α-对羟基苯甘氨酸峰和7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸峰间的分离度应大于5.0,7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸峰与头孢羟氨苄峰间的分离度应大于5.0。精密量取供试品溶液、对照溶液与杂质对照品溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有杂质峰,α-对羟基苯甘氨酸和7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸按外标法以峰面积计算,均不得过1.0%;其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(1.0%),其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的3倍(3.0%)。供试品溶液色谱图中小于对照溶液主峰面积0.05倍的峰忽略不计。 ----------------------------------------------- 时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%) ----------------------------------------------- 0 98 2 1 98 2 25 70 30 28 98 2 40 98 2 ----------------------------------------------- 水分 取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,含水分应为4.2%~6.0%。 【含量测定】 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以有关物质项下的流动相A-流动相B(98:2)为流动相;检测波长为230mn;取头孢羟氨苄对照品和7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸对照品各适量,加有关物质项下的pH7.0磷酸盐缓冲液适量,超声使溶解,再用0.02mol/L磷酸二氢钾溶液稀释制成每1ml中分别约含0.3mg与0.1mg的混合溶液,取10μl注入液相色谱仪,记录色谱图,头孢羟氨苄峰与7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸峰间的分离度应大于5.0。 测定法 取本品适量,精密称定,加0.02mol/L磷酸二氢钾溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.3mg的溶液,作为供试品溶液,精密量取10μl,注入液相色谱仪,记录色谱图;另取头孢羟氨苄对照品适量,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。 【类别】 β-内酰胺类抗生素,头孢菌素类。 【贮藏】 遮光,密封,在阴凉处保存。 【制剂】 (1)头孢羟氨苄片 (2)头孢羟氨苄胶囊 (3)头孢羟氨苄颗粒
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