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他唑巴坦

来源:二部   分类:正文品种第一部分   笔画:5  页码:233  
他唑巴坦
Tazuobatan
Tazobactam
本品为(2S,3S,5R)-3-甲基-7-氧代-3-(lH-l,2,3-三氮唑-1-基甲基)-4-硫杂-1-氮杂双环[3.2.0]庚烷-2-羧酸4,4-二氧化物。按无水物计算,含他唑巴坦(C10H12N4O5S)应为98.0%~102.0%。 【性状】 本品为白色或类白色粉末或结晶性粉末;无臭;略有引湿性。 本品在二甲基甲酰胺中易溶,在甲醇或丙酮中微溶,在乙醇或水中微溶或极微溶解。 比旋度 取本品,精密称定,加甲醇-水(1:1)溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液,依法测定(通则 0621),比旋度为+127°至+139°。 【鉴别】 (1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集1260图)一致。 【检查】酸度取本品,加水制成每1ml中含2.5mg的溶液,超声使溶解,依法测定(通则0631 ),pH值应为2.0~2.5。 溶液的澄清度与颜色 取本品5份,分别加5%碳酸氢钠溶液溶解并稀释制成每1ml中含0.1g的溶液,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第一法)比较,均不得更浓;如显色,与黄色或黄绿色4号标准比色液(通则0901第一法)比较,均不得更深。 有关物质 取本品适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含5mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取1ml,置 100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。 照含量测定项下的色谱条件,精密量取供试品溶液和对照溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(1.0%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍(1.5%)。 残留溶剂 取本品约0.1g,精密称定,置顶空瓶中,精密加入N,N-二甲基甲酰胺2ml使溶解,密封,作为供试品溶液;精密称取二氯甲烷约15mg,丙酮、乙醇、乙酸乙酯和甲基异丁基酮各约125mg,置同一50ml量瓶中,加N,N-二甲基甲酰胺稀释至刻度,摇匀,再精密量取5ml,置50ml量瓶中,用N,N-二甲基甲酰胺稀释至刻度,摇匀,精密量取2ml,置顶空瓶中,密封,作为对照品溶液。照残留溶剂测定法(通则0861第二法)测定。以100%二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱。起始温度为40℃,维持10分钟,再以每分钟40℃的速率升温至100℃,维持1分钟;进样口温度为 200℃;检测器温度为250℃;顶空瓶平衡温度为50℃ ,平衡时间为30分钟。取对照品溶液顶空进样,各成分峰之间的分离度均应符合要求。再取供试品溶液和对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图,按外标法以峰面积计算,二氯甲烷、丙酮、乙 醇、乙酸乙酯和甲基异丁基酮的残留量均应符合规定。 水分 取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,含水分不得过1.0%。 炽灼残渣 取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈-0.03mol/L磷酸二氢钾溶液-10%四丁基氢氧化铵溶液(190:795:15)(用磷酸调节pH值至4.0)为流动相,检测波长为230nm。取他唑巴坦对照品约25mg,置25ml量瓶中,加0.01mol/L氢氧化钠溶液10ml,30℃放置30分钟,用0.01mol/L盐酸溶液中和,加流动相至刻度,摇匀,用磷酸调节pH值至4.0,作为系统适用性溶液。取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图,拖尾因子应不大于1.5,他唑巴坦峰与最大杂质峰之间的分离度应不小于10,他唑巴坦峰与相邻杂质峰、最大杂质峰与相邻杂质峰间的分离度均应符合要求。 测定法 取本品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液,作为供试品溶液,精密量 取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另取他唑巴坦对照品适量,同法测定,按外标法以峰面积计算,即得。 【类别】 β-内酰胺酶抑制药。 【贮藏】 密闭,阴凉干燥处保存。

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