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甲磺酸酚妥拉明片

来源:二部   分类:正文品种第一部分   笔画:5  页码:227  
甲磺酸酚妥拉明片
Jiahuangsuan Fentuolaming Pian
Phentolamine Mesylate Tablets
本品含甲磺酸酚妥拉明(C17H19N3O·CH4O3S)应为标示量的93.0%~107.0%。 【性状】 本品为白色或类白色片或加有着色剂的桔红色片或薄膜衣片,除去包衣后显白色或类白色。 【鉴别】 (1)取本品细粉适量(约相当于甲磺酸酚妥拉明30mg),加水15ml,振摇溶解后,滤过,滤液分成三份,分别加碘试液、碘化汞钾试液与三硝基苯酚试液,分别产生棕色沉淀、白色沉淀与黄色沉淀。 (2)取本品细粉适量(约相当于甲磺酸酚妥拉明50mg)与氢氧化钠0.2g,加水数滴溶解后,小火蒸干,再缓缓加热至熔融,继续加热数分钟,放冷,加水0.5ml与稍过量的稀盐酸,加热,即发生二氧化硫气体的臭气。 (3)取含量测定项下的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在278nm的波长处有最大吸收。 (4)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检查】 有关物质 取本品细粉适量(约相当于甲磺酸酚妥拉明10mg),置10ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液;精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件,精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的5倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,杂质I峰的峰面积不得大于对照溶液主峰面积(1.0%),其他单个杂质峰的峰面积均不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍 (0.5%),各杂质峰面积之和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(2.0%)。供试品溶液色谱图中小于对照溶液主峰面积0.02倍的色谱峰忽略不计。 溶出度 取本品,照溶出度与释放度测定法(通则0931 第一法),以水1000ml为溶出介质,转速为每分钟50转,依法操作,经15分钟时,取溶液适量,滤过,精密量取续滤液适量,用溶出介质定量稀释制成每1ml中约含甲磺酸酚妥拉明20邮的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在278mn 的波长处测定吸光度;另取甲磺酸酚妥拉明对照品适量,精密 称定,加溶出介质溶解并定量稀释制成每1ml中约含20%的 溶液,同法测定,计算出每片的溶出量。限度为标示量的80%,应符合规定。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。 【含量测定】 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.01mol/L庚烷磺酸钠溶液(含0.1%三乙胺, 用磷酸调节pH值至3.0)-乙腈(64:36)为流动相;检测波长为278nm。取甲磺酸酚妥拉明对照品约25mg,置25ml量瓶 中,加0.05mol/L氢氧化钠溶液0.5ml,放置24小时,使部分甲磺酸酚妥拉明降解为杂质I,加0.05mol/L盐酸溶液 0.5ml中和,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为系统适用性溶液,取20μl注入液相色谱仪,酚妥拉明峰与杂质I峰(与酚妥拉明峰相邻的主要降解物为杂质I)之间的分离度应符合要求。理论板数按酚妥拉明峰计算不低于3000。 测定法 取本品细粉适量(约相当于甲磺酸酚妥拉明25mg),精密称定,置25ml量瓶中,加水使甲磺酸酚妥拉明溶 解并稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置50ml 量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液,精密量取20μl,注入液相色谱仪,记录色谱图;另取甲磺酸酚妥拉明对照品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液,同法测定。按外标法以酚妥拉明峰面积计算, 即得。 【类别】 同甲磺酸酚妥拉明。 【规格】(1)40mg (2)50mg 【贮藏】 遮光,密封保存。

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