苍耳子

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苍耳子Cang’erziXANTHII FRUCTUS    本品为菊科植物苍耳Xanthium sibiricum Patr.的干燥成熟带总苞的果实。秋季果实成熟时采收，干燥，除去梗、叶等杂质。
    【性状】  本品呈纺锤形或卵圆形，长1～1.5cm，直径 0.4～0.7cm。 表面黄棕色或黄绿色，全体有钩刺，顶端有2枚较粗的剌，分离或相连，基部有果梗痕。质硬而韧，横切面中央有纵隔膜，2室，各有1枚瘦果。瘦果略呈纺锤形，一面较平坦，顶端具1突起的花柱基，果皮薄，灰黑色，具纵纹。种皮膜质，浅灰色，子叶2，有油性。气微，味微苦。
    【鉴别】 （1）本品粉末淡黄棕色至淡黄绿色。总苞纤维成朿，常呈纵横交叉排列。果皮表皮细胞棕色，类长方形，常与下层纤维相连。果皮纤维成束或单个散在，细长梭形，纹孔和孔沟明显或不明显。种皮细胞淡黄色，外层细胞类多角形，壁稍厚；内层细胞具乳头状突起。木薄壁细胞类长方形，具纹孔。子叶细胞含糊粉粒和油滴。
    （2）取本品粉末2g，加甲醇25ml，超声处理20分钟，滤过，滤液浓缩至2ml，作为供试品溶液。另取苍耳子对照药材2g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各知4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（4：1：5）上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
    【检查】  水分  不得过12.0%（通则0832第二法）。
    总灰分 不得过5.0%（通则2302）。
    羧基苍术苷  照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验  以苯基键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.01mol/L磷酸二氢钠溶液（用4%氢氧化钠溶液调节pH值至5.4）（10：90）为流动相。检测波长为203nm。理论板数按羧基苍术苷峰计算应不低于5000。
    对照品溶液的制备  取羧基苍术苷三钾盐对照品适量，精密称定，加水制成每1ml含0.1mg的溶液，即得（羧基苍术苷重量=羧基苍术苷三钾盐重量/1.1482）。
    供试品溶液的制备  取本品粉末（过三号筛）约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入水20ml，称定重量，超声处理（功率300W，频率40kHz）40分钟，放冷，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，离心（转速为每分钟12000转，5分钟），取上清液滤过，取续滤液，即得。
    测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
    本品按干燥品计算，含羧基苍术苷（C₃₁H₄₆O₁₈S₂）不得过0.35%。
    【含量测定】   照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.4%磷酸溶液（10：90）为流动相；检测波长为327nm。理论板数按绿原酸峰计算应不低于3000。
    对照品溶液的制备 取绿原酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加50%甲醇制成每1ml含50μg的溶液，即得 （10℃以下保存）。
    供试品溶液的制备 取本品粉末（过三号筛）约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入5%甲酸的50%甲醇溶液25ml，称定重量，超声处理（功率300W，频率40kHz）40分钟，放冷，再称定重量，用5%甲酸的50%甲醇补足减失的重量， 摇匀，滤过，取续滤液（置棕色瓶中），即得。
    测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
    本品按干燥品计算，含绿原酸（C₁₆H₁₈O₉）不得少于0.25%。
    饮片
    【炮制】  苍耳子 除去杂质。
    【性状】【鉴别】【检查】【含量测定】同药材。
    炒苍耳子 取净苍耳子，照清炒法（通则0213）炒至黄褐色，去刺，筛净。
    本品形如苍耳子，表面黄褐色，有刺痕。微有香气。
    【检查】  水分  同药材，不得过10.0%。
    苍术苷 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验  以苯基键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.01mol/L磷酸二氢钠溶液（用4%氢氧化钠溶液调节pH值至5.4）（20：80）为流动相；检测波长为203nm。 理论板数按苍术苷峰计算应不低于5000。
    对照品溶液的制备  取苍术苷二钾盐对照品适量，精密称定，加20%甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得（苍术苷重量-苍术苷二钾盐重量/1.1048）。
    供试品溶液的制备  取本品粉末（过三号筛）约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入水20ml，称定重量，超声处理（功率300W，频率40kHz）40分钟，放冷，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，离心（转速为每分钟12000转，5分钟），取上清液滤过，取续滤液，即得。
    测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
    本品按干燥品计算，含苍术苷（C₃₀H₄₆O₁₆S₂）应为0.10%～0.30%。
    【鉴别】【检查】（总灰分）【含量测定】  同药材。
    【性味与归经】  辛、苦，温；有毒。归肺经。
    【功能与主治】  散风寒，通鼻窍，祛风湿。用于风寒头痛，鼻塞流涕，鼻鼽，鼻渊，风疹瘙痒，湿痹拘挛。
    【用法与用量】  3～10g。
    【贮藏】  置干燥处。