甲基多巴

甲基多巴JiajiduobaMethyldopa
    本品为L-3-（3，4-二羟基苯基）-2-甲基丙氨酸倍半水合物。按干燥品计算，含C10H13NO4，不得少于98.0%。
    【性状】  本品为白色或类白色结晶性粉末；无臭。
    本品在水中略溶，在乙醇中微溶，在乙醚中极微溶解，在稀盐酸中易溶。
    比旋度  取本品，精密称定，加三氯化铝溶液（取六水合三氯化铝65g，加水至100ml，加活性炭0.5g，振摇10分钟，滤过，滤液用1%氢氧化钠溶液调节pH值至1.5）溶解并定量稀释制成每1ml中含44mg的溶液，依法测定（通则0621），比旋度为-25°至-30°。
    【鉴别】  （1）取本品，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约含0.04mg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在280nm的波长处有最大吸收，其吸光度约为0.48。
    （2）取本品10mg，加茚三酮试液3滴，放置后显深紫色。
    【检查】  酸度取本品1.0g，加新沸过的冷水100ml溶解后，加甲基红指示液1滴，如显红色，加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）0.5ml，应显黄色。
    氢化物  取本品0.25g，依法检查（通则0801），与标准氯化钠溶液7.0ml制成的对照液比较，不得更深（0.028%）。
    有关物质  取本品适量，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，用流动相定量稀释制成每1ml中含5μg的溶液，作为对照溶液。照高效液相色谱法（通则0512）测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾2g和磷酸1g，加水900ml溶解）（5：95）为流动相；检测波长为278nm。理论板数按甲基多巴峰计算不低于2000。精密量取供试品溶液 和对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的8倍。供试品溶液色谱图中如显杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液的主峰面积（0.5%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍（1.0%）。
    干燥失重  取本品，在125℃干燥至恒重，减失重量应为 10.0%～13.0%（通则0831）。
    炽灼残渣  取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。
    重金属  取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。
    【含量测定】  取本品约0.15g，精密称定，加冰醋酸20ml溶解后，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显蓝绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于21.12mg的C10H13NO4。
    【类别】  抗高血压药。
    【贮藏】  遮光，密封保存。
    【制剂】  甲基多巴片