甲氧苄啶

甲氧苄啶Jiayang BiandingTrimethoprim
    
    本品为5-[（3，4，5-三甲氧基苯基）甲基]-2，4-嘧啶二胺。按干燥品计算，含C14H18N4O3不得少于99.0%。
    【性状】  本品为白色或类白色结晶性粉末；无臭。
    本品在三氧甲烷中略溶，在乙醇或丙酮中微溶，在水中几乎不溶；在冰醋酸中易溶。
    熔点本品的熔点（通则0612）为199～203℃。
    吸收系数  取本品，精密称定，加稀醋酸溶解并定量稀释制成每1ml中约含100μg的溶液，再加水定量稀释制成每1ml中约含20μg的溶液。照紫外-可见分光光度法（通则0401），在271nm的波长处测定吸光度，吸收系数（）为198～210。
    【鉴别】（1）取本品约20mg，加稀硫酸2ml溶解后，加碘试液2滴，即生成棕褐色沉淀。
    （2）取本品20mg，精密称定，加乙醇5ml溶解，再加0.4% 氢氧化钠溶液制成每1ml中含20μg的溶液。照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在287mn的波长处有最大吸收， 其吸光度约为0.49。
    （3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集103图）一致。
    【检查】  碱度  取本品0.50g，加水50ml，振摇，滤过。取滤液，依法测定（通则0631），pH值应为7.5～8.5。
    酸性溶液的澄清度与颜色取本品1.0g，加醋酸25ml溶解，溶液应澄清无色；如显色，与黄色0.5号标准比色液比较 （通则0901第一法），不得更深。
    有关物质  取本品约50mg，置50ml量瓶中，加流动相适量，振摇使溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；精密量取适量，用流动相稀释制成每1ml中含2μg的溶液，作为对照溶液。照高效液相色谱法（通则0512）试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水-三乙胺 （200：799：1）（用氢氧化钠试液或冰醋酸调节pH值至6.4） 为流动相；检测波长为280nm。取甲氧苄啶对照品和二甲氧苄啶对照品各适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中含甲氧苄啶2μg和二甲氧苄啶1μg的溶液，作为系统适用性溶液， 取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，理论板数按甲氧苄啶峰计算不低于5000，甲氧苄啶峰与二甲氧苄啶峰之间的分离度应大于2.5。精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的4倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.2%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍（0.4%）。供试品溶液的色谱图中小于对照溶液主峰面积0.05倍的峰忽略不计。
    干燥失重  取本品，在105摄氏度干燥至恒重，减失重量不得过 0.5%（通则0831）。
    炽灼残渣  不得过0.1%（通则0841）。
    【含量测定】取本品约0.2g，精密称定，加冰醋酸20ml，温热使溶解，放冷，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液 （0.1mol/L）滴定至溶液显蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于29.03mg的C14H18N4O3。
    【类别】  抗菌药。
    【贮藏】  遮光，密封保存口
    【制剂】  （1）甲氧苄啶片（2）甲氧苄啶注射液