甲芬那酸

甲芬那酸JiafennasuanMefenamic Acid
    C15H15NO2  241.29
    本品为N-2，3-二甲苯基邻氨基苯甲酸。按干燥品计算，含C15H15NO2不得少于99.0%。
    【性状】本品为白色或类白色微细结晶性粉末；无臭。
    本品在乙醚中略溶，在乙醇或三氯甲烷中微溶，在水中不溶。
    【鉴别】（1）取本品约25mg，加三氯甲烷15ml溶解后，置紫外光灯（254nm）下检视，显绿色荧光。
    （2）取本品约5mg，加硫酸2ml使溶解，加0.5%重铬酸钾溶液0.05ml，即显深蓝色，随即变为棕绿色。
    （3）取本品，加1mol/L盐酸溶液-甲醇（1：99）混合液溶解并稀释制成每1ml中含20%的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则 0401）测定，在279nm与350nm的波长处有最大吸收，其吸光度分别为0.69～0.74与0.56～0.60。
    （4）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集 730图）一致。
    【检查】铜  取本品1.0g，置石英坩埚中，加硫酸湿润，炽灼俟灰化完全后，残渣用0.1mol/L硝酸溶液溶解并定量转移至25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；精密量取标准铜溶液（精密称取硫酸铜0.393g，置1000ml量瓶中，加0.1mol/L硝酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置100ml量瓶中，用0.1mol/L硝酸溶液稀释至刻度，摇匀）1.0ml，置25ml量瓶中，用0.1mol/L硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。取上述两种溶液，照原子吸收分光光度法（通则 0406），在324.8nm的波长处分别测定。供试品溶液的吸光度不得大于对照品溶液的吸光度（0.001%）。
    有关物质  取本品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中含1mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，用流动相稀释制成每1ml中含5μg的溶液，作为对照溶液。照高效液相色谱法（通则0512）测定。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.05mol/L磷酸二氢铵溶液（用氨试液调节pH值至5.0）-乙腈-四氢呋喃（40：46：14）为流动相；检测波长为254nm。理论板数按甲芬那酸峰计算不低于5000。精密量取对照溶液与供试品溶液各10μl分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.2倍（0.1%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（0.5%）。
    2，3-二甲基苯胺  取本品适量，精密称定，加二氯甲烷-甲醇（3：1）溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含25mg的溶液，作为供试品溶液；另取2，3-二甲基苯胺适量，精密称定，加二氯甲烷-甲醇（3：1）溶解并定量稀释制成每1ml中约含2.5μg的溶液，作为对照品溶液。照气相色谱法（通则 0521） 试验，以聚乙二醇（PEG-20M）为固定液的毛细管柱为色谱柱，对照品溶液采用恒温150℃，供试品溶液采用程序升温，起始温度为150℃，维持至2，3-二甲基苯胺峰出峰后，以每分钟70℃的速率升温至220℃，维持20分钟；进样口温度为250℃；检测器温度为260℃。精密量取对照品溶液与供试品溶液各1μl，分别注入气相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液中如有与2，3-二甲基苯胺保留时间一致的色谱峰，其峰面积不得大于对照品溶液中2，3-二甲基苯胺峰面积（0.01%）。
    干燥失重  取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则 0831）。
    炽灼残渣  取本品1.0g，依法检查（通则 0841），遗留残渣不得过0.1%。
    重金属  取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则 0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。
    【含量测定】取本品约0.5g，精密称定，加微温的无水中性乙醇（对酚磺酞指示液呈中性）100ml，振摇使溶解，加酚磺酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于24.13mg的C15H15NO2。
    【类别】解热镇痛、非甾体抗炎药。
    【贮藏】密封，在干燥处保存。
    【制剂】（1）甲芬那酸片（2）甲芬那酸胶囊