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甲地高辛

来源:二部   分类:正文品种第一部分   笔画:5  页码:196  
甲地高辛
Jiadigaoxin
Metildigoxin
C42H66O14 794.98 本品为3β-[O-2,6-二脱氧-4-O-甲基-β-D-核-己吡喃糖基-(1→4)-O-2,6-二脱氧-β-D-核-己吡喃糖基-(1→4>-2,6-二脱氧-β-D-核-己吡喃糖基]氧代]-12β,14-二羟基-5β,14β-心甾-20(22)烯内酯。按干燥品计算,含C42H66O14不得少于95.0%。 【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末;无臭。 本品在三氯甲烷中略溶,在甲醇、乙醇中极微溶解,在水中几乎不溶。 【鉴别】(1)取本品约1mg,置小试管中,加含三氯化铁的冰醋酸溶液(取冰醋酸10ml,加三氯化铁试液1滴制成)1ml溶解后,沿管壁缓缓加硫酸1ml,使成两液层,接界处显紫色;放置后,冰醋酸层显蓝色。 (2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集 728图)一致。 【检查】有关物质 取本品,加溶剂[乙腈-水(34:66)] 溶解并稀释制成每1ml中约含0.25mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取适量,用溶剂定量稀释制成每1ml中含12.5μg的溶液,作为对照溶液。除流动相为乙腈-水(34:66)外,照含量测定项下的色谱条件,精密量取供试品溶液与对照溶液各20μ1,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积(5.0%)。 干燥失重 取本品,以五氧化二磷为干燥剂,减压干燥至恒重,减失重量不得过1.0%(通则 0831)。 【含量测定】照高效液相色谱法(通则 0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(40:60)为流动相;检测波长为218nm。理论板数按甲地高辛峰计算不低于1000,甲地高辛峰与内标物质峰的分离度应符合要求。 内标溶液的制备 取洋地黄毒苷对照品适量,加流动相制成每1ml中含0.1mg的溶液,摇匀。 测定法 取本品适量,精密称定,加流动相溶解并定量释制成每1ml中约含甲地高辛0.1mg的溶液,精密量取2ml与内标溶液2ml,置10ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液,精密量取20μ1,注入液相色谱仪,记录色谱图;另取甲地高辛对照品适量,同法测定。按内标法以峰面积计算,即得。 【类别】强心药。 【贮藏】密封保存。 【制剂】甲地高辛片

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