戊四硝酯粉

戊四硝酯粉Wusixiaozhi FenPowdered Pentaerithrityl Tetranitrate
    
     C5H8N4O12  316.14 
    本品为四硝酸季戊四硝酯1份、乳糖3份与淀粉1份的混合物，含C5H8N4O12应为18.5%～21.5%。
    【性状】本品为白色粉末，无臭。
    【鉴别】（1）取本品适量（约相当于戊四硝酯50mg）， 加无水丙酮（取丙酮用无水碳酸钠处理后，蒸馏即得）约25ml，搅拌，使戊四硝酯溶解后，滤过，滤液置蒸发皿中，在温水浴上蒸除丙酮，取残渣依法测定，熔点（通则 0612）为139～143℃（本品有爆炸性，操作时应采用适宜的防护罩。剩余的提取物可用丙酮溶解，置大瓷皿中燃烧破坏之）。
    （2）取鉴别（1）项下的残渣约10mg，置硫酸3ml与水1ml的混合液中，冷却，沿壁加硫酸亚铁试液3ml，在二液面接界处产生棕色环。
    【检查】有关物质  取本品适量（约相当于戊四硝酯25mg），置25ml量瓶中，加甲醇20ml，超声15分钟，使戊四硝酯溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；精密量取适量，用流动相定量稀释制成每1ml中约含戊四硝酯6μg的溶液，作为对照溶液。照高效液相色谱法（通则 0512）试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（54：46）（用磷酸调节pH值至3.0）为流动相；检测波长为230nm；取硝酸甘油对照品溶液适量（相当于硝酸甘油20mg），置25ml量瓶中，加甲醇20ml超声15分钟，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为硝酸甘油对照品贮备液；精密量取硝酸甘油对照品贮备液与供试品溶液各1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液20μ1，注入液相色谱仪，戊四硝酯峰的保留时间约为12分钟，戊四硝酯峰和硝酸甘油峰的分离度应大于2.0，理论板数按戊四硝酯峰计算不低于3000。精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至戊四硝酯峰保留时间的3倍。扣除相对保留时间0.35之前的色谱峰，供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.3%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积（0.6%）。
    【含量测定】取本品适量（约相当于戊四硝酯25mg），精密称定，置100ml量瓶中，加冰醋酸约75ml，置水浴上加热20分钟，放冷，加冰醋酸稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；另精密称取在105℃干燥至恒重的硝酸钾127.9mg，置200ml量瓶中，加水3ml使溶解，用冰醋酸稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置10ml量瓶中，用冰醋酸稀释至刻度，摇匀（每1ml相当于0.25mg的 C5H8N4O12），作为对照品溶液。精密量取供试品溶液与对照品溶液各2ml，分别置50ml量瓶中，各精密加苯酚二磺酸试液2ml，摇匀，静置5分钟，加水25ml，冷却，缓缓加浓氨溶液约8ml使成碱性后，放冷，用水稀释至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法（通则 0401），在405nm的波长处分别测定吸光度，计算，即得。
    【类别】血管扩张药。
    【贮藏】遮光，密封，在阴凉处保存。
    【制剂】戊四硝酯片