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丙磺舒

来源:二部   分类:正文品种第一部分   笔画:5  页码:150  
丙磺舒
Binghuangshu
Probenecid
本品为对-[(二丙氨基)磺酰基]苯甲酸。按干燥品计算,含C13H19NO4S应为98.0%~102.0%。 【性状】 本品为白色结晶性粉末;无臭。 本品在丙酮中溶解,在乙醇或三氯甲烷中略溶,在水中几乎不溶;在稀氢氧化钠溶液中溶解,在稀酸中几乎不溶。 熔点 本品的熔点(通则0612)为198~201℃。 【鉴别】(1)取本品约5mg,加0.1mol/L氢氧化钠溶液0.2ml,用水稀释至2ml(pH值约5.0~6.0),加三氯化铁试液1滴,即生成米黄色沉淀。 (2)取本品约0.1g,加氢氧化钠1粒,小火加热熔融数分钟,放冷,残渣加硝酸数滴,再加盐酸溶解使成酸性,加水少许稀释,滤过,滤液显硫酸盐的鉴别反应(通则0301)。 (3)取本品,加含有盐酸的乙醇[取盐酸溶液(9→1000)2ml,加乙醇制成100ml]制成每1ml中含20μg的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在225nm与249nm的波长处有最大吸收,在249nm波长处的吸光度约为0.67。 (4)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集73图)一致。 【检查】 酸度 取本品2.0g,加新沸过的冷水100ml,置水浴上加热5分钟,时时振摇,放冷,滤过;取滤液50ml,加酚酞指示液数滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定,消耗氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)不得过0.25ml。 氯化物 取本品1.6g,加水100ml与硝酸1ml,置水浴上加热5分钟,时时振摇,放冷,滤过;取滤液25ml,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液7.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.018%)。 硫酸盐 取上述氯化物检查项下剩余的滤液25ml,依法检查(通则0802),与标准硫酸钾溶液1.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.025%)。 有关物质 取本品适量,加流动相溶解并定量稀释制成毎1ml中含60μg的溶液,作为供试品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件,精密量取对照溶液与供试品溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的5倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(2.0%)。 干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。 炽灼残渣 不得过0.1% (通则0841)。 重金属 取本品1.0g,加氢氧化钠试液10ml溶解后,加水使成25ml,依法检查(通则0821第三法),含重金属不得过百万分之十。 【含量测定】 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.05mol/L磷酸二氢钠(加1%冰醋酸,用磷酸调节pH值至3.0)-乙腈(50:50)为流动相;检测波长为245nm。理论板数按丙磺舒峰计算不低于3000。 测定法 取本品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含60μg的溶液,精密量取20μl,注入液相色谱仪,记录色谱图;另取丙磺舒对照品,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。 【类别】 抗痛风药。 【贮藏】 遮光,密封保存。 【制剂】 丙磺舒片

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