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丙硫氧嘧啶肠溶片

来源:二部   分类:正文品种第一部分   笔画:5  页码:144  
丙硫氧嘧啶肠溶片
Bingliuyang Miding Changrongpian
Propylthiouracil Enteric-coated Tablets
本品含丙硫氧嘧啶(C7H10N2OS)应为标示量的93.0%~107.0%。 【性状】 本品为肠溶片,除去包衣后显白色。 【鉴别】(1)取本品的细粉适量(约相当于丙硫氧嘧啶0.2g),加乙醇10ml,加热回流20分钟,趁热滤过,滤液置水浴上蒸干,残渣照丙硫氧嘧啶项下的鉴别(1)、(2)项试验,显相同的反应。 (2)取含量测定项下的供试品溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在274nm的波长处有最大吸收。 【检查】 有关物质 取本品的细粉适量(约相当于丙硫氧嘧啶50mg),置100ml量瓶中,加甲醇5ml,振摇10分钟,加水50ml,振摇20分钟,使丙硫氧嘧啶溶解,用水稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液10ml,置50ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件,精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质蜂,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍(1.5%)。 溶出度 取本品,照溶出度与释放度测定法(通则0931第一法方法2)测定,以0.1mol/L盐酸溶液900ml为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经2小时时,立即将转篮升出液面,各片均不得有裂缝或崩解现象,并取溶液适量,滤过,取续滤液作为供试品溶液;另取丙硫氧嘧啶对照品适量,精密称定,用0.1mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含5.5μg的溶液,作为对照品溶液。取上述两种溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在274nm的波长处分别测定吸光度,计算出每片的酸中溶出量。酸中溶出量不大于标示量的10%,应符合规定。随即将转篮浸人磷酸盐缓冲液(取0.1mol/L盐酸溶液和0.2mol/L磷酸钠溶液,按3:1混合均匀,必要时用2mol/L盐酸溶液或2mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至6.8)900ml的溶剂中,继续依法操作,经45分钟时,取溶液10ml,滤过,精密量取续滤液5ml,置50ml量瓶中,加上述磷酸盐缓冲液稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;另取丙硫氧嘧啶对照品适量,精密称定,用上述磷酸盐缓冲液溶解并定量稀释制成每1ml中约含5.5μg的溶液,作为对照品溶液。取上述两种溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在274mn的波长处分别测定吸光度,计算出每片的缓冲液中溶出量。限度为标示量的80%,应符合规定。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。 【含量测定】 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以0.02mol/L磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾3.40g,加水500ml使溶解,用磷酸或0.1mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至4.6,加水稀释至1000ml,即得)-乙腈(70:30)为流动相,检测波长为273nm。理论板数按丙硫氧嘧啶峰计算不低于2000,丙硫氧嘧啶峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。 测定法 取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于丙硫氧嘧啶50mg),置100ml量瓶中,加甲醇5ml,振摇10分钟,加水50ml,振摇20分钟,使丙硫氧嘧啶溶解,用水稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液10ml,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液,精密量取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另精密称取丙硫氧嘧啶对照品约25mg,置50ml量瓶中,加甲醇2.5ml,振摇10分钟,加水25ml,振摇20分钟,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取10ml,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。 【类别】 同丙硫氧嘧啶。 【规格】 50mg 【贮藏】 遮光,密封保存。

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