可待因桔梗片

可待因桔梗片Kedaiyin Jiegeng PianCodeine Phosphate and Platycodon Tablets
    本品每片含磷酸可待因（C18H21NO3·H3PO4·3/2H2O）应为10.8～13.2mg；含枯梗皂苷应不少于9mg。
    【处方】
    桔梗流浸膏	                       50g
    磷酸可待因（C18H21NO3·H3PO4·3/2H2O）   12g
    辅料	                              适量
    制成	                            1000片
    【性状】 本品为浅棕色片或薄膜衣片，除去包衣后显浅棕色。
    【鉴别】 取本品的细粉约1g，加水10ml溶解，滤过，滤液做下列（1）、（2）试验。
    （1）取滤液1ml加水至10ml，振摇时产生持续性微细泡沫。
    （2）取滤液5滴于2ml冰醋酸中，缓缓加入硫酸0.5ml，界面处呈红色至红褐色。
    （3）取本品的细粉约0.5g，加水5ml，摇匀，加氨水1ml，用三氯甲烷10ml振摇提取1次，三氯甲烷层加水2ml洗涤1次，水浴蒸干三氯甲烷，残渣加含亚硒酸2.5mg的硫酸0.5ml，应立即显绿色，渐变为蓝色。
    （4）取本品的细粉约1g，加水10ml使溶解，滤过，滤液置分液漏斗中，用乙酸乙酯提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加无水乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取桔梗对照药材2g，加乙醇10ml，浸渍24小时，滤过，滤液同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水（14：3：3）为展开剂，展开，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品溶液色谱图中在与对照药材溶液色谱图相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
    【检查】 含量均匀度 磷酸可待因 取本品1片，照含量测定项下的方法测定含量，应符合规定（通则0941）。
    溶出度 取本品，照溶出度与释放度测定法（通则0931第二法），以水500ml为溶出介质，转速为每分钟100转，依法操作，经30分钟时，取溶液5ml，滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液；精密量取磷酸可待因含量测定项下的对照品溶液，用水稀释制成每1ml中约含磷酸可待因0.03mg的溶液，作为对照品溶液；分别精密量取供试品溶液与对照品溶液各10μl，照磷酸可待因含量测定项下的方法测定，计算每片的溶出量。限度为标示量的80%，应符合规定。
    其他 应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。
    【含量测定】 磷酸可待因 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.05mol/L磷酸二氢钾（用磷酸调节pH值至3.0）-乙腈（3.5：1）为流动相，检测波长为220nm，理论板数按磷酸可待因峰计算不低于1000。
    测定法 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于磷酸可待因12mg），置50ml量瓶中，加水2.5ml，超声使崩解，加甲醇适量，超声10分钟使磷酸可待因溶解，放冷，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤膜滤过，精密量取续滤液2ml，置10ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取注入液相色谱仪，记录色谱图。另取磷酸可待因对照品，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含48μg的溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算，并将结果乘以1.068，即得。
    桔梗皂苷 取本品20片，精密称定，研细；精密称取约10片量，置磨口锥形瓶中，精密加水20ml，密塞，超声15分钟。 滤过，取续滤液4.0ml，置分液漏斗中，加氨水1滴，摇匀，用三氯甲烷提取2次，每次15min，弃去三氯甲烷液，水层用水饱和的正丁醇提取5次，每次15ml，合并正丁醇液，放置20分钟， 经垫有脱脂棉的玻璃漏斗滤至已恒重的磨口锥形瓶中，置水浴90℃减压蒸干后，在100℃减压干燥2小时，称重，计算桔梗皂苷的含量。本品每片含桔梗皂苷应不少于9mg。
    【类别】 镇咳祛痰药。
    【贮藏】 密封保存。