艾司奥美拉唑镁肠溶片

艾司奥美拉唑镁肠溶片Aisi’aomeilazuomei ChangrongpianEsomeprazole Magnesium Enteric-coated Ikblets
    本品含艾司奥美拉唑镁按艾司奥美拉唑（C17H19N3O3S）计算，应为标示量的93.0%～105.0%。
    【性状】 本品为薄膜衣片，除去包衣后显白色或类白色，内含多个肠溶微囊。
    【鉴别】（1）取本品适量（约相当于艾司奥美拉唑20mg），置200ml量瓶中，加磷酸盐缓冲液（pH11.0）（每1000ml中含磷酸钠0.0137mol与磷酸氢二钠0.0551mol） 约120ml，振摇，加乙醇40ml，超声使艾司奥美拉唑镁溶解，放冷，用上述磷酸盐缓冲液（pH11.0）稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取奥美拉唑对照品约20mg，精密称定，置100ml量瓶中，加乙醇20ml使溶解，用上述磷酸盐缓冲液（pH11.0）稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。照高效液相色谱法（通则0512）测定，用α1-酸性糖蛋白键合硅胶为填充剂，以乙腈-磷酸盐缓冲液（pH 6.0）（每1000ml中含磷酸氢二钠0.0747mol与磷酸二氢钠0.400mol）-水（150：85：765 ）为流动相，检测波长为302nm。取对照品溶液与供试品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，出峰顺序依次为R-对映体与艾司奥美拉唑，艾司奥美拉唑峰保留时间约为4分钟，两峰间的分离度应符合要求。供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液中艾司奥美拉唑峰的保留时间一致。
    （2）取本品细粉适量（约相当于艾司奥美拉唑40mg），精密称定，置50ml锥形瓶中，加0.1mol/L盐酸溶20ml，振摇10分钟使溶解，滤过，量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另精密量取标准镁溶液 （每1ml相当于1.0mg的Mg）适量，用水稀释制成每1ml中含镁约为10μg的溶液，作为对照品溶液。取对照品溶液与供试品溶液，照原子吸收分光光度法（通则0406），在285.2nm 的波长处分别测定，供试品溶液的吸光度应与对照品溶液的吸光度基本一致。
    【检查】 有关物质取本品细粉适量（约相当于艾司奥美拉唑20mg），精密称定，置100ml量瓶中，加甲醇10ml，振摇，加鉴别（1）项下的磷酸盐缓冲液（pH11.0）20ml，振摇，超声使艾司奥美拉唑镁溶解，用水稀释至刻度，滤过，取续滤液作为供试品溶液。照高效液相色谱法（通则0512）测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（Microspher Cl8，4.6mm×100mm，3μm或效能相当的色谱柱）；以水-磷酸盐缓冲液（pH7.6）（每1000ml中含磷酸二氢钠0.0052mol与磷酸氢二钠0.0315mol）-乙腈（80：10：10）为流动相A；以乙腈-磷酸盐缓冲液（pH 7.6）-水（80：1：19）为流动相B，检测波长为302nm。按下表进行梯度洗脱。分别取奥美拉唑与杂质Ⅰ对照品各适量，加流动相A溶解并稀释制成每1ml中各约含0.02mg的混合溶液，作为系统适用性溶液，取20μl注入液相色谱仪，艾司奥美拉唑峰的保留时间为14～19分钟，艾司奥美拉唑峰与杂质Ⅰ峰的分离度应大于2.5。
    
    取供试品溶液2μl注入液相色谱仪，记录色谱图至30分钟。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，按峰面积归一化法计算，杂质Ⅰ含量不得过0.5%，其他单个杂质含量不得过0.2%，杂质总量不得过2.0%。
    含量均匀度（20mg规格）以含量测定项下测得的每片含量计算，应符合规定（通则0941）。
    溶出度 取本品，照溶出度与释放度测定法（通则0931第二法 方法1），以0.1mol/L盐酸溶液300ml为溶出介质，转速为每分钟100转，依法操作，经2小时时，随即在各溶出杯中加入预热至37℃士0.5℃的0.086mol/L磷酸氢二钠溶液700ml，混匀，转速不变，继续依法操作，经30分钟时，取溶液滤过，精密量取续滤液5ml，精密加入0.25mol/L氢氧化钠溶液1ml，摇匀，作为供试品溶液；另取奥美拉唑对照品约20mg，精密称定，置100ml量瓶中，加乙醇10ml使溶解，用磷酸盐缓冲液（pH 6.8）（取0.086mol/L磷酸氢二钠溶液700ml与0.1mol/L盐酸溶液300ml，混匀，即得）稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml（20mg规格）或10ml（4Omg规格），置50ml量瓶中，用上述磷酸盐缓冲液（pH 6.8）稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，精密加O.25mol/L氢氧化钠溶液1ml，摇匀，作为对照品溶液。照含量测定项下的方法测定，计算每片的溶出量。限度为标示量的75%，应符合规定。
    耐酸力 如平均溶出量不小于标示量的90%，则不再进行测定。取本品，照溶出度与释放度测定法（通则0931第一法），以氯化钠的盐酸溶液（取氯化钠1g，加盐酸3.5ml，加水至500ml）500ml为溶出介质，转速为每分钟100转，依法操作，经2小时时，取下转篮，用水洗转篮内颗粒至洗液呈中性，用少量鉴别（1）项下的磷酸盐缓冲液（pH 11.0）将颗粒分别移至100ml（20mg规格）或200ml（40mg规格）量瓶中，照含量测定项下的方法，自“加乙醇20ml（20mg）或40ml（40mg）”起依法测定，按外标法以峰面积计算，6片中每片含量不得少于标示量的90%；如有1～2片小于标示量的90% ，但平均含量不得少于标示量的90%。
    其他 应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。
    【含量测定】 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-磷酸盐缓冲液（pH 7.3）（每1000ml中含磷酸二氢钠0.0105mol与磷酸氢二钠0.0300mol）-水（35：50：15）为流动相；检测波长为302nm。艾司奥美拉唑峰的保留时间应不小于3.5分钟，理论板数按艾司奥美拉唑峰计算不低于2000。
    测定法 取本品10片，分别置100ml（20mg）或200ml（40mg）量瓶中，加鉴别（1）项下的磷酸盐缓冲液（pH 11.0）60ml（20mg规格）或120ml（40mg规格），振摇20分钟，加乙醇20ml（20mg）或40ml（40mg），超声使艾司奥美拉唑溶解，用鉴别（1）项下的磷酸盐缓冲液（pH 11.0）稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置25ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，精密量取20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取奥美拉唑对照品约20mg，精密称定，置100ml量瓶中，加乙醇20ml使溶解，用鉴别（1）项下的磷酸盐缓冲液（pH11.0）稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置25ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，同法测定，按外标法以峰面积计算每片含量，并求出10片的平均含量，即得。
    【类别】 质子泵抑制药。
    【规格】 按C17H19N3O3S计（1）20mg （2）40mg 
    【贮藏】 密封保存。