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艾司奥美拉唑钠

来源:二部   分类:正文品种第一部分   笔画:5  页码:127  
艾司奥美拉唑钠
Aisi’aomeilazuona
Esomeprazole Sodium
本品为5-甲氧基-2-[(S)-[(4-甲氧基-3,5-二甲基-2-吡啶基)甲基]亚硫酰基]-1H-苯并咪唑钠盐。按无水与无溶剂物计,含C17H18N3O3SNa不得少于98.0%。 【性状】 本品为白色或类白色粉末;有引湿性。 本品在乙醇中易溶。 【鉴别】(1)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(通则0402)。 (2)取本品约195mg,精密称定,置200ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取10ml,置100ml量瓶中,加3.8%氯化钾溶液10ml,用水稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;另精密量取标准钠溶液(每1ml相当于1.0mg的Na)1ml,置25ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取15ml,置100ml量瓶中,加3.8%氯化钾溶液10ml,用水稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。取对照品溶液与供试品溶液,照原子吸收分光光度法(通则0406),在589.0nm的波长处测定,供试品溶液的吸光度应与对照品溶液的吸光度基本一致。 【检查】杂质吸光度 取本品2.0g,加甲醇100ml使溶解,立即照紫外-可见分光光度法(通则0401),在440nm与650nm的波长处测定,吸光度均不得大于0.05。 碱度 取本品2.0g,加水100ml溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为10.3~11.3。 有关物质 取本品适量,精密称定,加流动相A溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液,作为供试品溶液(临用新制);精密量取适量,用流动相A稀释制成每1ml中约含0.2μg的溶液,作为灵敏度溶液。照高效液相色谱法(通则0512)测定,用十八烷基硅烷键合硅胶(Microspher C18,4.6mm×100mm , 3μm或效能相当的色谱柱)为填充剂;以水-磷酸盐缓冲液(pH 7.6)(每1000ml中含磷酸二氢钠0.0052mol与磷酸氢二钠0.032mol)-乙腈(80:10:10)为流动相A;以乙腈-磷酸盐缓冲液(pH 7.6)-水(80:1:19)为流动相B,检测波长为302nm,按下表进行线性梯度洗脱。分别取奥美拉唑对照品与杂质Ⅰ对照品各适量,加流动相A溶解并稀释制成每1ml中均约含0.02mg的混合溶液,取20μl注入液相色谱仪,奥美拉唑峰的保留时间为14~19分钟,奥美拉唑峰与杂质Ⅰ峰的分离度应大于2.5。取灵敏度溶液20μl注入液相色谱仪,记录色谱图,主成分峰高的信噪比应大于10。再精密量取供试品溶液20μl注入液相色谱仪,记录色谱图至30分钟。供试品溶液色谱图中如有杂质峰,按峰面积归一化法计算,杂质Ⅰ不得过0.2%,杂质Ⅱ(相对保留时间约为0.21)与杂质Ⅲ(相对保留时间约为1.10)均不得过0.1%,其他单个杂质不得过0.1%,杂质总量不得过0.5%。 R-对映体 取本品,加磷酸盐缓冲液(pH 11.0)(每1000ml中含磷酸钠0.0028mol与磷酸氢二钠0.011mol)溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.32mg的溶液,精密量取2ml,置20ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。照高效液相色谱法(通则0512)测定,用α1-酸性糖蛋白键合硅胶为填充剂;以磷酸盐缓冲液(pH 6.0)(每1000ml中含磷酸二氢钠0.0175mol与磷酸氢二钠0.0025mol)-乙腈(85:15)为流动相,检测波长为302nm。取奥美拉唑对照品约18mg,置100ml量瓶中,加甲醇5ml使溶解,用上述磷酸盐缓冲液(pH 11.0)稀释至刻度,摇匀,精密量取2ml,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,取20μl注入液相色谱仪,出峰顺序依次为对映体峰与艾司奥美拉唑峰,艾司奥美拉唑峰的保留时间为4~5分钟,两峰之间的分离度应大于3。精密量取供试品溶液20μl注入液相色谱仪,记录色谱图。按峰面积归一化法计算,含R-对映体不得过0.5%。 残留溶剂 取本品约0.25g,精密称定,置20ml顶空瓶中,精密加入N,N-二甲基乙酰胺2ml,密封,摇匀,作为供试品溶液;另取甲苯38mg,精密称定,置100ml量瓶中,用N,N-二甲基乙酰胺稀释至刻度,摇匀;取丙酮62mg、甲醇38mg与乙腈25mg,精密称定,置100ml量瓶中,精密加入上述甲苯溶液10ml,用N,N-二甲基乙酰胺稀释至刻度,摇匀,精密量取2ml,置20ml顶空瓶中,精密称入本品0.25g,密封,摇匀,作为对照品溶液。照残留溶剂测定法(通则0861第二法),用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱;柱温为40℃,维持5分钟,以每分钟10℃的速率升温至100℃,再以每分钟30℃的速率升温至230℃,维持3分钟;进样口温度为200℃,检测器温度为280℃ ;顶空瓶平衡温度为70℃,平衡时间为20分钟。取对照品溶液顶空进样,记录色谱图,各成分峰之间的分离度应大于3.0。再取对照品溶液与供试品溶液分别顶空进样,记录色谱图,按外标法以峰面积计算。甲苯的残留量不得过0.03%,丙酮、甲醇与乙腈的残留量均应符合规定。 水分 取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,含水分不得过1.0%。 重金属 取本品1.0g,置坩埚中,加25%硫酸镁的稀硫酸溶液4ml,混匀,缓缓炽灼至完全炭化,在700~800℃炽灼1小时,放冷,残渣用稀盐酸10ml溶解,加酚酞指示液1滴,滴加浓氨溶液至溶液显粉红色,滴加冰醋酸至粉红色消失,再加冰醋酸0.5ml,滤过,用水冲洗滤器,合并滤液与洗液,用水稀释至20ml,依法检查(通则0821第一法),含重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】 取本品约0.3g,精密称定,加新沸冷水50ml使溶解,照电位滴定法(通则0701),用盐酸滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml盐酸滴定液(0.1mol/L)相当于36.74mg的C17H18N3O3SNa。 【类别】 质子泵抑制药。 【贮藏】 遮光,密封保存。 【制剂】 注射用艾司奥美拉唑钠

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