去羟肌苷肠溶胶囊

去羟肌苷肠溶胶囊Quqiangjigan ChangrongjiaonangDidanosine Enteric-coated Capsules
    本品含去羟肌苷（C10H12N4O3）应为标示量的90.0%～110.0%。
    【性状】 本品内容物为白色或类白色包衣小丸或颗粒。
    【鉴别】（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间—致。
    （2）取本品含量测定项下的细粉适量（约相当于去羟肌苷0.1g），置100ml量瓶中，加水适量，充分振摇使去羟肌苷溶解，用水稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，用水稀释制成每1ml中含去羟肌苷l0µg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在249mn的波长处有最大吸收，在222nm的波长处有最小吸收。
    【检查】 有关物质 取本品细粉适量，精密称定，加流动相A-流动相B（92：8）溶解并稀释制成每1ml中含去羟肌苷 0.5mg的溶液，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液（临用新制），精密量取适量，用上述溶剂定量稀释制成每1ml中约含0.5µg的溶液，作为对照溶液。照去羟肌苷项下的方法测定，供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，照去羟肌苷项下表中的相对保留时间定位各杂质。次黄嘌呤的峰面积与其相对校正因子（0.62）的乘积不得过对照溶液主峰面积的7倍（0.7%），2'，3'-脱水肌苷的峰面积不得过对照溶液主峰面积的2倍（0.3%），其他单个杂质的峰面积不得过对照溶液的主峰面积（0.2%），杂质总量不得过1.2%。供试品溶液中小于对照溶液主峰面积0.5倍的峰忽略不计。
    溶出度 取本品，照溶出度与释放度测定法（通则0931第一法 方法2），先以0.1mol/L盐酸溶液900ml为溶出介质，转速为每分钟100转，依法操作，经2小时时，取溶液10ml，作为供试品溶液（1）。弃去上述各溶出杯中的酸液，随即在各溶出 杯中加入预热至37℃士 0.5℃的磷酸盐缓冲液（pH6.8）[取 0.1mol/L盐酸溶液-0.2mol/L磷酸钠溶液（3：1），混合均匀，必要时用2mol/L盐酸溶液或2mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至6.8]900ml，转速不变，继续依法操作，经45分钟时，取溶液滤过，精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，用上述缓冲液稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液（2）；另取本品1粒，倒尽内容物，空胶囊用乙醇清洗干净挥干后，按照供试品溶液（1）的制备方法制备的溶液作为空白溶液（1），取供试品溶液（1），以空白溶液（1）为空白，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在249nm的波长处测定吸光度，吸光度值不得过0.52（标示量的10%）。取供试品溶液（2），以上述缓冲液为空白，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在249nm的波长处测定吸光度；另取去羟肌苷对照品适量，精密称定，加上述缓冲液溶解并定量稀释制成每1ml中约含10µg的溶液，同法测定，计算每粒的溶出量。限度为标示量的80%，应符合规定。
    其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定（通则0103）。
    【含量测定】 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以醋酸铵溶液（取醋酸铵3.86g，加水800ml溶解，用 氨水调节pH值至8.0，加水至1000ml）-乙腈-甲醇（90：5：5）为流动相；检测波长为254nm。理论板数按去羟肌苷峰计算不低于6000，去羟肌苷峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。
    测定法 取装量差异项下内容物混合均匀，研细，精密称取细粉适量（约相当于去羟肌苷25mg），加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含去羟肌苷10µg的溶液，滤过，取续滤液作为供试品溶液，精密量取2Oµl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取去羟肌苷对照品适量；精密称定，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
    【类别】 同去羟肌苷。
    【规格】 0.1g
    【贮藏】 遮光，密封保存。