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去羟肌苷

来源:二部   分类:正文品种第一部分   笔画:5  页码:114  
去羟肌苷
Quqiangjigan
Didanosine
本品为2',3'-双脱氧肌苷。按干燥品计算,含C10H12N4O3不得低于98.5%。 【性状】 本品为白色或类白色结晶粉末;无臭;遇酸不稳定。 本品在水中略溶,在甲醇中微溶,在乙醇中几乎不溶;在 0.1 mol/L氢氧化钠溶液中溶解。 比旋度 取本品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液,依法测定(通则0621),比旋度为-24°至-28°。 【鉴别】(1)取本品与去羟肌苷对照品各适量,分别加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含10µg的溶液,作为供试品溶液与对照品溶液。照有关物质项下色谱条件试验,以流动相A-流动相B(90:10)为流动相,取上述两种溶液各20µl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集1294图)—致。 【检查】 有关物质 取本品适量,以流动相A-流动相B(92:8)为溶剂溶解并稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液,作为供试品溶液(临用新制);精密量取适量,用上述溶剂定量稀释制成每1ml中约含0.5µg的溶液,作为对照溶液。照高效液相色谱法(通则0512)试验,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(4.6mmX250mm,5µm);以醋酸铵溶液(取醋酸铵3.86g,加水800ml溶解,用氨溶液调节pH值至8.0,加水至1000ml)为流动相A,以乙腈-甲醇(50:50)为流动相B,按下表进行梯度洗脱;检测波长为254nm。取去羟肌苷杂质混合对照品适量,加上述溶剂溶解并稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液,取20µl注入液相色谱仪,调整流动相比例使去羟肌苷峰的保留时间为12~15分钟,2'-去氧肌苷峰与3'-去氧肌苷峰之间的分离度应符合要求。 取对照溶液20µl,注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,主成分色谱峰的信噪比应大于20。精密量取供试品溶液与对照溶液各20µl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,照下表中的相对保留时间定位各杂质。次黄嘌呤的峰面积与其相对校正因子(0.62)的乘积不得过对照溶液主峰面积的5倍(0.5%),2',3'-脱水肌苷的峰面积不得过对照溶液主峰面积的2倍(0.2%),其他单个杂质的峰面积不得过对照溶液的主峰面积(0.1%),杂质总量不得过1.0%。供试品溶液色谱图中小于对照溶液主峰面积0.5倍的峰忽略不计。 残留溶剂 取本品约0.5g,精密称定,置顶空瓶中,精密加入二甲基亚砜5.0ml使溶解,密封,作为供试品溶液;另取乙腈、二氯甲烷、乙醇、甲醇、丙酮与异丙醇适量,精密称定,置同一量瓶中,用二甲基亚砜定量稀释制成每1ml中约含乙醇0.5mg、丙酮0.5mg、异丙醇0.5mg、甲醇0.3mg,乙腈0.041mg、二氯甲烷0.06mg的溶液,精密量取5ml,置顶空瓶中,密封,作为对照品溶液。照残留溶剂测定法(通则0861第二法)试验,以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液;起始温度为40℃,维持8分钟,以每分钟40℃的速率升温至200℃,维持10分钟;进样口温度为200℃;检测器温度为250℃;顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间为30分钟。取对照品溶液顶空进样,各成分峰之间的分离度均应符合要求。另取对照品溶液与供试品溶液分别顶空进样,记录色谱图。按外标法以峰面积计算,乙腈、二氯甲烷、乙醇、甲醇、丙酮与异丙醇的残留量均应符合规定。 干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。 炽灼残渣 取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.2%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十。 【含量测定】 取本品约0.2g,精密称定,加冰醋酸50ml(如滴定终点不明显,可适当加入醋酐,冰醋酸与醋酐比例不得过1:4,总体积仍为50ml),微热使溶解,放冷,照电位滴定法(通则0701),用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于23.62mg 的C10H12N4O4。 【类别】 抗病毒药。 【贮藏】 遮光,密封保存。 【制剂】(1)去羟肌苷肠溶胶囊 (2)去羟肌苷咀嚼片

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