PDF 

去乙酰毛花苷

来源:二部   分类:正文品种第一部分   笔画:5  页码:110  
去乙酰毛花苷
Quyixian Maohuagan
Deslanoside
本品为3-[[O-β-D-葡吡喃糖基-(1→4)-O-2,6-二脱氧-β-D-核-己吡喃糖基-(1→4)-O-2,6-二脱氧-β-D-核-己吡喃糖基-(1→4)-O-2,6-二脱氧-β-D-核-己吡喃糖基]氧代]-12,14-二羟基-心甾-20(22)-烯内酯。按干燥品计算,含C47H74O19应为96.0%~102.0%。 【性状】 本品为白色结晶性粉末;无臭,味苦;有引湿性。 本品在甲醇中微溶,在乙醇中极微溶解,在水或三氯甲烷中几乎不溶。 比旋度 取本品,精密称定,加无水吡啶溶解并定量稀释制成每1ml中约含20mg的溶液,依法测定(通则0621),比旋度应为+7°至+9°。 【鉴别】(1)取本品约2mg,置试管中,加冰醋酸2ml溶解后,加三氯化铁试液1滴,摇匀,沿试管壁缓缓加硫酸2ml, 在两液层接界处即显棕色,冰醋酸层显蓝绿色。 (2)取本品约2mg,置试管中,加乙醇2ml溶解后,加二硝基苯甲酸试液与乙醇制氢氧化钾试液各10滴,摇匀,溶液即 显红紫色。 (3)取本品与去乙酰毛花苷对照品,加甲醇制成每1ml中含0.2mg的溶液。照薄层色谱法(通则0502),吸取上述两种溶液各10µl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以二氯甲烷-甲醇-水(84:15:1)为展开剂,展开,晾干,喷以硫酸-乙醇(1:9),在l40℃加热15分钟,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品溶液所显主斑点的位置和荧光应与对照品溶液的主斑点相同。 (4)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 以上(3)、(4)两项可选做一项。 【检查】 有关物质 取本品,加少量甲醇超声使溶解,用流动相稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照高效液相色谱法(通则0512)试验。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以水为流动相A;以乙腈-甲醇(22:14)为流动相B;检测波长为220nm。按下表进行梯度洗脱,去乙酰毛花苷峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。精密量取供试品溶液和对照溶液各20µl,分别注入液相色谱仪,供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍(2.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的5倍(5.0%)。 干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过1.0%(通则0831)。 【含量测定】 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-甲醇-水(232:148:620)为流动相,检测波 长为220nm,理论板数按去乙酰毛花苷峰计算不低于2000,去乙酰毛花苷峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。 测定法 取本品约20mg,精密称定,置100ml量瓶中,加少量甲醇超声使溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液,精密量取20µl,注入液相色谱仪,记录色谱图;另取去乙酰毛花苷对照品,精密称定,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。 【类别】 强心药。 【贮藏】 遮光,密封保存。 【制剂】 去乙酰毛花苷注射液

(c)蒲标网 - 中国药典、药品标准、法规在线查询 ( 津ICP备15007510号 )