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双嘧达莫

来源:二部   分类:正文品种第一部分   笔画:4  页码:105  
双嘧达莫
Shuangmidamo
Dipyridamole
本品为2,2',2'',2'''[(4,8-二哌啶基嘧啶并[5,4-d]嘧啶-2,6-二基)双次氮基]-四乙醇。按干燥品计算含C24H40N8O4 应为98.0%~102.0%。 【性状】 本品为黄色结晶性粉末;无臭。 本品在三氯甲烷中易溶,在乙醇中溶解,在丙酮中微溶,在水中几乎不溶;在稀酸中易溶。 熔点 本品的熔点(通则0612)为162~168℃。 【鉴别】(1)取本品约10mg,加乙醇使溶解,即显绿色荧光,加酸后荧光消失。 (2)取本品约10mg,加稀盐酸2ml使溶解,滴加1%铬酸钾溶液,即显红紫色;振摇后红紫色消褪,加过量1%铬酸钾溶液,红紫色不复现。 (3)取本品,加0.01mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中含10µg的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在283nm的波长处有最大吸收。 (4)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集557 图)一致。 【检查】 含氯化合物 取本品约20mg,照氧瓶燃烧法(通则0703)进行有机破坏,以0.4%氢氧化钠溶液20ml为吸收液,俟燃烧完毕后,强力振摇15分钟,加稀硝酸10ml,移至50ml纳氏比色管中,照氯化物检查法(通则0801)检查,与对照液(与供试品同法操作,但燃烧时滤纸中不含供试品,并加标准氯化钠溶液4.0ml)比较,不得更浓(0.20%)。 有关物质 取本品,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中含1.0mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取适量,用甲醇定量稀释制成每1ml中含10µg的溶液,作为对照溶液。照高效液相色谱法(通则0512)试验,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;磷酸氢二钠溶液[取磷酸氢二钠250mg,加水250ml,溶解后,滴加磷酸溶液(1→3)调节pH值至4.6]-甲醇(25:75)为流动相;检测波长为288nm,理论板数按双嘧达莫峰计算不低于600。精密量取供试品溶液和对照溶液各l0µl,分别注入液 相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照 溶液主峰面积(1.0%)。 残留溶剂 取本品约0.1g,精密称定,置顶空瓶中,精密加入N,N-二甲基甲酰胺5ml使溶解,密封,作为供试品溶液;另分别取甲醇、丙酮与乙酸乙酯适量,精密称定,用N,N-二甲基甲酰胺定量稀释制成每1ml中各约含50µg的溶液,精密 量取5ml,置顶空瓶中,密封,作为对照品溶液。照残留溶剂测定法(通则0861第二法)试验。以6%氰丙基苯基-94%二 甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液;起始温度为50℃,维持3分钟,以每分钟40℃的速率升温至160℃,维持3分钟;进样口温度为200℃;检测器温度为250℃;顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间为30分钟。取对照品溶液顶空进样,各成分峰之间的分离度均应符合要求。再取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图。按外标法以峰面积计算,甲醇、丙酮与乙酸乙酯的残留量均应符合规定。 干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。 炽灼残渣 取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十。 【含量测定】取本品约0.3g,精密称定,加稀盐酸50ml溶解后,用溴酸钾滴定液(0.01667mol/L)缓缓滴定,临近终点时,时时振摇并逐滴加入,至不再出现红紫色即为终点。每1ml溴酸钾滴定液(0.01667mol/L)相当于25.23mg的C24H40N8O4。 【类别】 抗血小板聚集药、冠状动脉扩张药。 【贮藏】遮光,密封保存。 【制剂】(1)双嘧达莫片(2)双嘧达莫注射液(3)双嘧达莫缓释胶囊

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