PDF 

双氯非那胺

来源:二部   分类:正文品种第一部分   笔画:4  页码:104  
双氯非那胺
Shuanglüfeina’an
Diclofenamide
本品为4,5-二氯间苯二磺酰胺。按干燥品计算,含C6H6Cl2N2O4S2不得少于98.0%。 【性状】 本品为白色或类白色的结晶性粉末;几乎无臭。 本品在乙醇中溶解,在水或三氯甲烷中几乎不溶;在碱性溶液中易溶。 熔点 本品的熔点(通则0612)为238~242℃。 【鉴别】(1)取本品少许,加碳酸钠或氢氧化钠适量,小火熔融,发生的气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝色;继续加 热灰化后,残渣应显氯化物与硫酸盐的鉴别反应(通则0301)。 (2)取本品,加0.4%氢氧化钠溶液制成每1ml中含 0.10mg的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在284nm与294nm的波长处有最大吸收。 (3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集54图)一致。 【检查】 碱性溶液的澄清度 取本品1.0g,加氢氧化钠试液10ml溶解后,溶液应澄清。 氯化物 取本品0.25g,加水25ml,振摇5分钟,滤过,取滤液依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液7.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.028%)。 有关物质 取本品,加流动相溶解并稀释制成每1ml中含2mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取适量,用流动相定量稀释制成每1ml中含40µg的溶液,作为对照溶液。照高效液相色谱法(通则0512)试验,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸盐缓冲液(取无水磷酸氢二钠5.68g与磷酸二氢钠5.52g,加水1000ml使溶解)-乙腈(1:1)为流动相;检测波长为280nm。取对照溶液10µl,注入液相色谱仪,调节流速使主峰的保留时间约为7分钟。再精密量取供试品溶液与对照溶液各10µl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积(2.0%)。 干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过1.0%(通则0831)。 炽灼残渣 不得过0.1%(通则0841)。 重金属 取本品1.0g,依法检查(通则0821第三法),含重金属不得过百万分之十。 【含量测定】 取本品约0.3g,精密称定,照氮测定法(通则0704第一法)测定。每1ml硫酸滴定液(0.05mol/L)相当 于15.26mg 的C6H6Cl2N2O4S2。 【类别】 碳酸酐酶抑制药。 【贮藏】 遮光,密封保存。 【制剂】 双氯非那胺片

(c)蒲标网 - 中国药典、药品标准、法规在线查询 ( 津ICP备15007510号 )