双氯芬酸钠滴眼液

双氯芬酸钠滴眼液Shuanglüfensuanna DiyanyeDiclofenac Sodium Eye Drops
    本品含双氯芬酸钠（C14H10Cl2NNaO2）应为标示量的90.0%～110.0%。
    【性状】 本品为无色或微黄色的澄明液体。
    【鉴别】（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
    （2）取本品，用水稀释制成每1ml中含20µg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在276nm的波长处有最大吸收。
    【检查】 pH值 应为7.0～9.0（通则0631）。
    溶液的颜色 取本品，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在420nm的波长处测定，吸光度不得过0.06。
    有关物质 取本品作为供试品溶液；精密量取适量，用甲醇稀释制成每1ml中约含5µg的溶液，作为对照溶液。照双氯芬酸钠有关物质项下的色谱条件，精密量取对照溶液与供试品溶液各20µl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍，供试品溶液色谱图中如有杂质峰，在相对保留时间1.2～1.3处的杂质峰（双氯芬酸钠杂质Ⅲ），其峰面积乘以0.5后不得大于对照溶液的主峰面积（0.5%），其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液的主峰面积（0.5%），各杂质峰面积的和（杂质Ⅲ按校正后的峰面积计算）不得大于对照溶液主峰面积的2倍 （1.0%）。
    苯扎氯铵（处方中含苯扎氯铵时检查该项目） 取本品5瓶，混合均匀，精密量取5ml，置10ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取苯扎氯铵对照品适量，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含50µg的溶液，作为对照品溶液。照高效液相色谱法（通则0512）测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-5mmol/L醋酸铵溶液（含1%三乙胺，用冰醋酸调节pH值至5.0 士 0.5）（65：35）为流动相；检测波长为214nm。苯扎氯铵C12峰与C14峰的分离度应符合要求。精密量取对照品溶液与供试品溶液各20µl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算，本品每1ml中含苯扎氯铵不得过0.12mg。
    渗透压摩尔浓度 取本品，依法检查（通则0632），渗透压摩尔浓度比应为0.9～1.1。
    无菌 取本品，用pH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液200ml稀释后，经薄膜过滤法处理，用pH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液分次冲洗（每膜不少于200ml），以金黄色葡萄球菌为阳性对照菌，依法检查（通则1101），应符合规定。
    其他 应符合眼用制剂项下有关的各项规定（通则0105）。
    【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-4%冰醋酸溶液（70：30）为流动相；检测波长为276nm。取双氯芬酸钠适量，加水溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液，取该溶液适量暴露于紫外光灯（254nm）下照射15分钟，取20µl注入液相色谱仪，记录色谱图，在与主峰相对保留时间约0.8处出现一杂质峰，两者的分离度应大于4.0。
    测定法 取本品5瓶，混合均匀，精密量取5ml，置25ml量瓶中，用70%甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，续滤液作为供试品溶液。精密量取10µl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取双氯芬酸钠对照品适量，精密称定，加70%甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
    【类别】 同双氯芬酸钠。
    【规格】 5ml：5mg
    【贮藏】 密闭，在干燥处保存。