PDF 

双环醇片

来源:二部   分类:正文品种第一部分   笔画:4  页码:93  
双环醇片
Shuanghuanchun Pian
Bicyclol Tablets
本品含双环醇(C19H18O9)应为标示量的90.0%~110.0%。 【性状】本品为白色片或薄膜衣片,除去包衣后显白色或类白色。 【鉴别】(1)取本品细粉适量(约相当于双环醇40mg), 加三氯甲烷振摇使双环醇溶解,滤过,滤液蒸干后,残渣加变色酸试液约1ml,摇匀,置水浴中加热,即显紫色。 (2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (3)取有关物质项下的对照溶液,用乙腈稀释成每1ml中约含双环醇的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401) 测定,在228nm的波长处有最大吸收。 【检查】有关物质取本品10片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于双环醇25mg),置25ml量瓶中,加乙腈溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液;精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用乙腈稀释至刻度, 摇匀,作为对照溶液。另取双环醇杂质I对照品与双环醇杂质II对照品各适量,精密称定,用乙腈制成每1ml中分别约含杂质I1μg与杂质II3μg的混合溶液,作为对照品溶液。照双环醇有关物质项下的方法测定。供试品溶液色谱图中如有与对照品溶液中杂质I保留时间一致的色谱峰,其峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.1倍(0.1%),如有与对照品溶液中杂质II保留时间一致的色谱峰,其峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.3倍(0.3%),其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.2倍(0.2%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%)。 含量均匀度(25mg规格) 取本品1片,置100ml量瓶中,加乙醇约70ml(白色片)或取本品1片,置乳钵中研细,用乙醇约50ml分次研磨并转移至100ml量瓶中,必要时加乙醇约20ml,超声使双环醇溶解,放冷,用乙醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液;另取双环醇对照品25mg,精密称定,加乙醇使溶解并定量稀释制成每1ml中约含双环醇0.25mg的溶液,作为对照品溶液。照含量测定项下的方法, 依法测定,计算每片的含量,应符合规定(通则0941)。 溶出度 取本品,照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法),以0.3%十二烷基硫酸钠溶液1000ml为溶出介质,转速为每分钟50转,依法操作,经30分钟(25mg规格)或45分钟(50mg规格)时,取溶液适量,滤过,精密量取续滤液适量,用溶出介质制成每1ml中约含双环醇25μg的溶液,作为供试品溶液;另精密称取双环醇对照品25mg,置50ml量瓶中,加乙醇溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置100ml量瓶中,用溶出介质稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。取上述两种溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在278nm波长处测定吸光度,计算每片的溶出量。限度为标示量的80%,应符合规定。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。 【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Symmetry C18,4.6mmx250mm,5μm或效能相当的色谱柱);以乙腈-水-醋酸(55:45:0.01)为流动相;检测波长为228nm。精密称取双环醇对照品与双环醇杂质I对照品各适量,加乙腈溶解并制成每1ml中分别约含双环醇20μg与杂质I10μg的混合溶液,作为系统适用性溶液,取10μl注入液相色谱仪,记录色谱图,使双环醇色谱峰的保留时间约为8分钟,双环醇峰与杂质I峰的分离度应大于2.0。 测定法 取本品10片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于双环醇25mg),置25ml量瓶中,加乙腈溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置50ml量瓶中,用乙腈稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液,精密量取10μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另取双环醇对照品适量,精密称定,加乙腈溶解并定量稀释成每1ml中约含双环醇0.1mg的溶液,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。 【类别】同双环醇。 【规格】(1)25mg (2)50mg 【贮藏】密封保存。

(c)蒲标网 - 中国药典、药品标准、法规在线查询 ( 津ICP备15007510号 )