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双环醇

来源:二部   分类:正文品种第一部分   笔画:4  页码:91  
双环醇
Shuanghuanchun
Bicyclol
本品为4,4’-二甲氧基-5,6,5’,6’-双(亚甲二氧基)-2’-羟甲基联苯-2-甲酸甲酯。按干燥品计算,含C19H18O9应为98.0%~102.0%。 【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末;无臭。 本品在三氯甲烷或丙酮中易溶;在乙腈中溶解;在乙酸乙酯中略溶;在乙醇中微溶;在水中几乎不溶。 熔点 本品的熔点(通则0612)应为136~140℃。 【鉴别】(1)取本品约20mg,加变色酸试液1ml,摇匀,置水浴中加热,即显紫色。 (2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集1113图)一致。 【检查】有关物质 取本品,加乙腈溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取1ml,置200ml量瓶中,用乙腈稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液;另精密称取联苯双酯(杂质I)与甲醚化双环醇(杂质II)对照品各适量,加乙腈溶解并稀释制成每1ml中约含杂质I1μg与杂质II3μg的混合溶液,作为对照品溶液。照含量测定项下的色谱条件试验,精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液各10μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的5倍。供试品溶液色谱图中如有与对照品溶液中杂I保留时间一致的色谱峰,其峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.2倍(0.1%),如有与对照品溶液中杂质n保留时间一致的色谱峰,其峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.6倍(0.3%),其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.3倍(0.15%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(0.5%)。 残留溶剂 取本品适量,精密称定,加内标溶液(取甲醇适量,用二甲基亚砜稀释制成每1ml中含3mg的溶液,即得)溶解并稀释制成每1ml中约含500mg的溶液,精密量取1ml,置顶空瓶中,密封,作为供试品溶液;另精密称取乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯与N,N-二甲基甲酰胺各适量,置同一量瓶中,用内标溶液定量稀释制成每1ml中约含乙醇、丙酮、乙酸乙酯各2.5mg,二氯甲烷0.3mg,N,N-二甲基甲酰胺0.44mg的混合溶液,精密量取1ml,置顶空瓶中,密封,作为对照品溶液。照残留溶剂测定法(通则0861第二法)测定,以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱;起始温度为45℃,维持1分钟,以每分钟5℃的速率升至180℃,维持2分钟;进样口温度为180℃;检测器温度为250℃;顶空瓶平衡温度为85℃,平衡时间为20分钟。取对照品溶液顶空进样,各成分峰间的分离度应符合要求。取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图,按内标法以峰面积比值计算,乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸 乙酯与N,N-二甲基甲酰胺的残留量均应符合规定。 干燥失重 取本品1.0g,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过1.0%(通则0831)。 炽灼残渣 取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.2%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Symmetry C18,4.6mmx250mm,5μm或效能相当的色谱柱以乙腈-水-醋酸(55:45:0.01)为流动相;检测波长为228nm;流速为每分钟0.5ml;柱温为40℃。取双环醇对照品与杂质I对照品各适量,加乙腈溶解并稀释制成每1ml中分别约含双环醇20μg与杂质I10μg的混合溶液,作为系统适用性溶液,取10μl注入液相色谱仪,记录色谱图,使双环醇色谱峰的保留时间约为8分钟,双环醇峰与杂质I峰的分离度应大于2.0。 测定法 取本品适量,精密称定,加乙腈溶解并定量稀释制成每1ml中约含10μg的溶液,作为供试品溶液,精密量取10μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另取双环醇对照品,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。 【类别】肝病用药。 【贮藏】密封保存。 【制剂】双环醇片 附:

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