己酮可可碱氯化钠注射液

己酮可可碱氯化钠注射液Jitongkekejian Luhuana ZhusheyePentoxifylline and Sodium Chloride Injection
    本品为己酮可可碱与氯化钠的等渗灭菌水溶液。含己酮可可碱（C13H18N4O3）和氯化钠（NaCl）均应为标示量的95.0%~105.0%。
    【性状】本品为无色的澄明液体。
    【鉴别】（1）取本品适量（约相当于己酮可可碱10mg），置水浴上蒸干，残渣加盐酸1ml与氯酸钾0.1g，置水浴上蒸干，残渣遇氨气即显紫色，再加氢氧化钠试液数滴，紫色即消失。
    （2）取本品适量（约相当于己酮可可碱10mg），加稀硫酸 1ml，滴加碘试液数滴，即生成棕色沉淀。
    （3）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
    （4）本品显钠盐鉴别（1）的反应和氯化物鉴别（1）的反应（通则0301）。
    【检查】pH值  应为4.5~6.0（通则0631）。
    有关物质  精密量取本品，用溶剂[甲醇-0.544%磷酸二氢钾溶液（1：1）混合液]定量稀释制成每1ml中约含己酮可可碱0.4mg的溶液作为供试品溶液；另取可可碱对照品、茶碱对照品、咖啡因对照品与己酮可可碱对照品，精密称定，加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中各约含0.8μg的混合溶液，作为对照品溶液。除进样体积为50μl外，照己酮可可碱有关物质项下的方法测定。供试品溶液色谱图中如有与可可碱峰、茶碱峰或咖啡因峰保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，均不得过己酮可可碱标示量的0.2%；其他单个未知杂质峰面积不得大于对照品溶液中己酮可可碱峰面积（0.2%）；杂质总量不得过1.0%。
    重金属  取本品20ml，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水适量使成25ml，依法检查（通则0821第一法），含重金属不得过千万分之五。
    渗透压摩尔浓度  取本品，依法测定（通则0632），渗透压摩尔浓度应为260~320mOsmol/kg。
    细菌内毒素  取本品，依法检查（通则1143），每1ml中含内毒素的量应小于0.50EU。
    其他  应符合注射剂项下有关的各项规定（通则0102）。
    【含量测定】己酮可可碱照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验  用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.544%磷酸二氢钾溶液（48：52）为流动相；波长为272nm。取咖啡因对照品与己酮可可碱对照品，加流动相溶解并稀释制成每1ml中各约含50μg的溶液。取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，咖啡因峰与己酮可可碱峰的分离度应大于5.0，理论板数按己酮可可碱峰计算不低于2000。
    测定法  精密量取本品适量，用流动相定量稀释制成每1ml中约含己酮可可碱50μg的溶液，作为供试品溶液，精密量取20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取己酮可可碱对照品，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
    氯化钠  精密量取本品10ml，加水40ml，再加2%糊精溶液5ml、2.5%硼砂溶液2ml与荧光黄指示液5~8滴，用硝酸银滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于5.844mg的NaCl。
    【类别】同己酮可可碱。
    【规格】（1）100ml：己酮可可碱0.1g与氯化钠0.9g  （2）250ml：己酮可可碱0.1g与氯化钠2.25g  （3）250ml：己酮可可碱0.2g与氯化钠2.25g
    【贮藏】遮光，密闭保存。