丁酸氢化可的松

丁酸氢化可的松Dingsuan Qinghua KedisongHydrocortisone Butyrate
    
    C25H36O6
    本品为（11β）-11，17，21-三羟基孕甾-4-烯-3，20-二酮-17α-丁酸酯。按干燥品计算，含C25H36O6应为97.0%～102.0%。
    【性状】 本品为白色或类白色的结晶性粉末；无臭。
    本品在三氯甲烷中易溶，在甲醇中溶解，在无水乙醇中微溶，在乙醚中极微溶解，在水中几乎不溶。
    比旋度 取本品，精密称定，加三氯甲烷溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液，依法测定（通则0621），比旋度为+47°至+54°。
    【鉴别】 （1）取本品约4mg，加硫酸2ml使溶解，即显黄色至棕黄色，并带绿色荧光。
    （2）取本品约10mg，加甲醇1ml溶解后，加碱性酒石酸铜试液1ml，加热，即产生氧化亚铜的红色沉淀。
    （3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集585图）一致。
    【检查】 有关物质 取本品约15mg，置50ml量瓶中，加流动相适量振摇使溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；精密量取1ml，置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件，精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（1.0%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（2.0%）。供试品溶液色谱图中小于对照溶液主峰面积0.02倍的峰忽略不计。
    干燥失重 取本品，在75℃减压干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。
    炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。
    重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。
    【含量测定】 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以水-乙腈-冰醋酸（55：45：0.5）为流动相；检测波长为240nm。理论板数按丁酸氢化可的松峰计算不低于1500，丁酸氢化可的松峰与内标物质峰的分离度应符合要求。
    内标溶液的制备 取甲睾酮，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含0.18mg的溶液，即得。
    测定法取本品，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.26mg的溶液，精密量取该溶液与内标溶液各5ml，置50ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取丁酸氢化可的松对照品，同法测定。按内标法以峰面积计算，即得。
    【类别】 肾上腺皮质激素药。
    【贮藏】 遮光，密封保存。
    【制剂】 丁酸氢化可的松乳膏