二氟尼柳片

二氟尼柳片Erfuniliu PianDiflnnisal Tablets
    本品含二氟尼柳（C13H8F2O3）应为标示量的95.0%～105.0%。
    【性状】 本品为薄膜衣片，除去包衣后显白色或类白色。
    【鉴别】 （1）取本品的细粉适量（约相当于二氟尼柳2mg），加乙醇10ml，振摇使二氟尼柳溶解，加三氯化铁试液1滴，即显深紫色。
    （2）取有关物质项下的供试品溶液2ml，用乙腈-水（4：1）稀释至50ml，作为供试品溶液，另取二氟尼柳对照品适量，加乙腈-水（4：1）溶解并稀释制成每1ml中约含40μg的溶液，作为对照品溶液。照有关物质项下的色谱条件试验，记录色谱图。供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
    （3）取含量测定项下供试品溶液，用0.1mol/L盐酸乙醇溶液稀释制成每1ml中约含二氟尼柳20μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在251nm与315nm的波长处有最大吸收。
    【检查】 有关物质取本品细粉适量，加乙腈-水（4：1）溶解并稀释制成每1ml中约含二氟尼柳1.0mg溶液，滤过，取续滤液作为供试品溶液；精密量取1ml，置200ml量瓶中，用乙腈-水（4：1）稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照高效液相色谱法（通则0512）试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以水-甲醇-乙腈-冰醋酸（55：25：70：2）为流动相；检测波长为254mn。理论板数按二氟尼柳峰计算不低于2000。精密量取对照溶液与供试品溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（0.5%）。
    溶出度 取本品，照溶出度与释放度测定法（通则0931第二法），以0.1mol/L三羟甲基氨基甲烷缓冲液（称取三羟甲基氨基甲烷121g，加水溶解并稀释至9000ml，用25%枸橼酸溶液调节pH值至7.2，并用水稀释至10000ml）900ml为溶出介质，转速为每分钟50转，依法操作，经30分钟时，取溶液10ml，滤过，精密量取续滤液适量，用溶出介质定量稀释制成每1ml中约含30μg的溶液，作为供试品溶液；另取二氟尼柳对照品适量，精密称定，加溶出介质溶解并定量稀释制成每1ml中约含30μg的溶液作为对照品溶液。取上述两种溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在306nm的波长处分别测定吸光度，计算每片的溶出量。限度为标示量的80%，应符合规定。
    其他 应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。
    【含量测定】 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于二氟尼柳0.1g），置100ml量瓶中，加0.1mol/L的盐酸乙醇溶液适量，超声使二氟尼柳溶解，放冷，用0.1mol/L的盐酸乙醇溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置100ml量瓶中，用0.1mol/L盐酸乙醇溶液稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在315mn的波长处测定吸光度；另取二氟尼柳对照品适量，精密称定，加0.1mol/L盐酸乙醇溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含50μg的溶液，作为对照品溶液，同法测定。计算，即得。
    【类别】 同二氟尼柳。
    【规格】 0.25g
    【贮藏】 密封保存。