新雪颗粒

新雪颗粒Xinxue Keli
    【处方】 磁石 516g	石膏 258g
    	 滑石 258g	南寒水石 258g 
    	 硝石 516g	芒硝 516g 
    	 栀子 132g	竹心 1320g
    	 广升麻 258g	穿心莲 1320g
    	 珍珠层粉 54g	沉香 78g 
    	 人工牛黄 54g	冰片 13.8g
    【制法】 以上十四味，人工牛黄研成细粉；取穿心莲中的叶60g，粉碎成细粉；磁石、石膏、南寒水石、滑石加水煎煮二次，每次3小时，滤过，滤液合并，加入剩余的穿心莲、竹心、栀子、沉香（单包），及广升麻（单包）加水煎煮二次，第一次3小时，第二次2小时，滤过，滤液合并，滤液浓缩至稠膏，加入芒硝和硝石，加热混匀；取适量广升麻和沉香的药渣，在100℃以下干燥，粉碎成细粉。取上述稠膏，加入穿心莲细粉、珍珠层粉、人工牛黄细粉、适量淀粉及广升麻和沉香的药渣细粉，混匀，制成颗粒，干燥，用适量红氧化铁上色或上色后包薄膜衣；用适量乙醇溶解冰片，喷入颗粒中，制成1000袋 （瓶），即得。
    【性状】 本品为红褐色至棕褐色的颗粒或薄膜衣颗粒；气香，味苦、微咸。
    【鉴别】 （1）取本品1g，研细，加水5ml，振摇，滤过。取滤液1ml，加氯化钡试液2滴，即生成白色沉淀，该沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。另取滤液2ml，加醋酸铅试液2滴，即生成白色沉淀，该沉淀在醋酸铵试液或氢氧化钠试液中均能溶解。
    （2）取本品0.2g，研细，置坩埚中，加热炽灼成白色后，加水2ml使溶解，滤过，滤液中加入新配制的亚硝酸钴钠试液1～2滴和醋酸3～4滴，即生成黄色沉淀。
    （3）取本品1.5g，研细，加正己烷10ml，充分振摇，放置30分钟，滤过，滤渣备用，滤液作为供试品溶液。另取冰片对照品，加乙醇制成每1ml含5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则 0502）试验，吸取供试品溶液5～10μl，对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
    （4）取〔鉴别〕（3）项下滤渣，加甲醇10ml，超声处理20分钟，滤过，作为供试品溶液。另取人工牛黄对照药材50mg，加甲醇5ml，超声处理20分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。再取胆酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则 0502）试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-醋酸-甲醇（20：25：2：3）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
    （5）取〔鉴别〕（4）项下供试品溶液蒸干，残渣加水5ml使溶解，离心15分钟（转速为每分钟3000转），上清液通过十八烷基硅烷键合硅胶固相萃取小柱（500mg），以水10ml洗脱，弃去水液，再用甲醇15ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取栀子对照药材0.5g，加甲醇5ml，超声处理20分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。再取栀子苷对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则 0502）试验，吸取上述三种溶液各6～10μl，分别点于同一硅胶H薄层板上，使成条状，以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水（5：5：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
    【检查】 除溶化性不检查外，其他应符合颗粒剂项下有关的各项规定（通则 0104）。
    【含量测定】 照高效液相色谱法（通则 0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（55：45）为流动相；穿心莲内酯检测波长为225nm，脱水穿心莲内酯检测波长为254nm。理论板数按穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯峰计算均应不低于4000。
    对照品溶液的制备 取穿心莲内酯对照品和脱水穿心莲内酯对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml各含15μg和50μg的混合溶液，即得。
    供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品，混匀，取适量，研细，取约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇20ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率33kHz）20分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，离心，精密量取上清液5ml，加在中性氧化铝柱（200～300目，4g，内径为1.5cm）上，用甲醇洗脱，收集洗脱液，置25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。
    测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
    本品每袋（瓶）含穿心莲以穿心莲内酯（C20H30O5 ）和脱水穿心莲内酯（C20H28O4）的总量计，不得少于3.3mg。
    【功能与主治】 清热解毒。用于外感热病、热毒壅盛证，症见高热、烦躁；扁桃体炎、上呼吸道感染、气管炎、感冒见上述证候者。
    【用法与用量】 口服。一次1袋（瓶），一日2次。
    【规格】 每袋（瓶）装（1）1.5g （2）1.53g（薄膜衣颗粒）
    【贮藏】 密封。