痛风定胶囊

痛风定胶囊Tongfengding Jiaonang
    【处方】
    秦艽	黄柏
    延胡索	赤芍
    川牛膝	泽泻
    车前子	土茯苓
    【制法】 以上八味，土茯苓粉碎成细粉备用。其余七味，加水浸泡12小时，煎煮二次，合并煎液，滤过，滤液浓缩至适量，与上述细粉及适量淀粉混匀，制粒，干燥，粉碎，过筛，装入胶囊，制成1000粒，即得。
    【性状】 本品为硬胶囊，内容物为黄褐色至棕褐色粉末；味苦。
    【鉴别】 （1）取本品，置显微镜下观察：具缘纹孔导管及管胞多见，具缘纹孔大多横向延长（土茯苓）。
    （2）取本品1g，加乙醇10ml，超声处理10分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取黄柏对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-异丙醇-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液（6：1.5：3：1.5：0.3）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
    （3）取本品3g，加乙醇25ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，加氯化钠使成饱和溶液，充分搅拌，滤过，滤液用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，加适量氧化铝拌匀，置水浴上蒸干，加在中性氧化铝柱（100～200目，1g，内径为10mm）上，用乙酸乙酯-甲醇（3：1）30ml洗脱，弃去；再用乙酸乙酯-甲醇（1：l）30ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（40：5：10：0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
    （4）取本品4g，加乙醇30ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，用浓氨试液调节pH值至8～9，用乙醚振摇提取2次，每次10ml，合并乙醚液，置水浴上蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取延胡索对照药材2g，同法制成对照药材溶液。再取延胡索乙素对照品，加乙醇制成每1m1含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮（9：2）为展开剂，展开，取出，晾干，置碘蒸气中熏约3分钟，取出。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同的棕黄色斑点；挥尽碘后，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
    （5）取龙胆苦苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（3）项下的供试品溶液与上述对照品溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（30：10：3）的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热5～8分钟，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
    【检查】 应符合胶囊剂项下有关的各项规定（通则0103）。
    【含量测定】 黄柏 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%磷酸溶液（50：50）（每100ml加十二烷基磺酸钠0.1g）为流动相；检测波长为265nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于4000。
    对照品溶液的制备  取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇溶解并制成每1ml含8μg的溶液，即得。
    供试品溶液的制备  取装量差异项下的本品内容物，研细，取约0.1g，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇30ml，超声处理（功率180W，频率60kHz）45分钟，取出，放冷，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
    测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
    本品每粒含黄柏以盐酸小檗碱（C20H17NO4·HCl）计，不得少于1.2mg。
    秦艽  照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（1：4）为流动相；检测波长为254nm。理论板数按龙胆苦苷峰计算应不低于3000。
    对照品溶液的制备  取龙胆苦苷对照品适量，精密称定，加甲醇溶解并制成每1ml含0.11mg的溶液，即得。
    供试品溶液的制备  取装量差异项下的本品内容物，研细，取约0.5g，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇30ml，超声处理（功率180W，频率60kHz）45分钟，取出，放冷，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
    测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
    本品每粒含秦艽以龙胆苦苷（C16H20O9）计，不得少于2.0mg。
    【功能与主治】 清热祛湿，活血通络定痛。用于湿热瘀阻所致的痹病，症见关节红肿热痛，伴有发热、汗出不解、口渴心烦、小便黄、舌红苔黄腻、脉滑数；痛风见上述证候者。
    【用法与用量】 口服。一次4粒，一日3次。
    【注意】 孕妇慎用；服药后不宜立即饮茶。
    【规格】 每粒装0.4g
    【贮藏】 密封。