猴头健胃灵胶囊

猴头健胃灵胶囊Houtou Jianweiling Jiaonang
    【处方】
    猴头菌丝体160g	海螵蛸80g
    醋延胡索40g	酒白芍40g
    醋香附40g	甘草40g
    【制法】 以上六味，取猴头菌丝体80g，加水煎煮二次，每次2小时，滤过，合并滤液并减压浓缩至适量，加入剩余的猴头菌丝体，混匀，干燥，粉碎成细粉；其余海螵蛸等五味粉碎成细粉，过筛，灭菌，与上述细粉及适量的淀粉混匀，装入胶囊，制成1000粒，即得。
    【性状】 本品为硬胶囊，内容物为棕黄色至棕褐色的粉末；气芳香，味甜、微苦。
    【鉴别】 （1）取本品内容物3g，加乙酸乙酯20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至1m1，作为供试品溶液。另取猴头菌丝体对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取麦角甾醇对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯-甲酸（7：3：0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别在日光和紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的斑点；紫外光下显相同颜色的荧光斑点。
    （2）取本品内容物5g，加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加水适量使溶解，加浓氨试液调至碱性，用乙醚振摇提取3次，每次10ml，合并乙醚提取液，回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取延胡索对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取延胡索乙素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各2µl，分别点于同一含1%氢氧化钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以环己烷-二氯甲烷-甲醇（15：8：2）为展开剂，展开，取出，晾干，置碘蒸气中熏至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；挥尽板上吸附的碘后，在紫外光（365nm）下检视，显相同颜色的荧光斑点。
    （3）取本品内容物10g，置500ml圆底烧瓶中，加水200ml，连接挥发油测定器，自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流人烧瓶为止，再加乙酸乙酯2ml，连接回流冷凝管，加热回流2小时，分取乙酸乙酯液，作为供试品溶液。另取香附对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取ɑ-香附酮对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各lOµl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸（92：5：5）为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；喷以二硝基苯肼试液，放置片刻，斑点渐变为橙红色。
    （4）取本品内容物5g，加乙醚50ml，加热回流1小时，滤过，滤液弃去，药渣加甲醇40ml，加热回流1小时，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加水40ml使溶解，用正丁醇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，用水洗涤3次，每次20ml，弃去水液，正丁醇液回收溶剂至干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含1mg溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一以含1%氢氧化钠的羟甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水（15：1：1：2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别在日光和紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的斑点；紫外光下显相同颜色的荧光斑点。
    【检查】 应符合胶囊剂项下有关的各项规定（通则0103）。
    【含量测定】  酸性羧甲基纤维素酶活力 对照品溶液的制备 取无水葡萄糖对照品适量，精密称定，加水制成每1ml含2mg的溶液，即得。
    标准曲线的制备  精密量取对照品溶液1.0ml，2.0ml、3.0ml、4.0ml、6.0ml、8.0ml，分别置10ml量瓶中，加水至刻度，摇匀。分别精密量取上述溶液0.5ml，置10ml具塞刻度试管中，各精密加枸橼酸盐缓冲液（pH4.8）1.5ml，混匀，立即精密加入3，5-二硝基水杨酸试液1.5ml，摇匀，置沸水浴中保温15分钟，取出，在冰水浴中冷却10分钟，再加水至刻度，摇匀，静置90分钟，以相应的试剂为空白，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在540nm波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，葡萄糖量（mg）为横坐标，绘制标准曲线。
    测定法  取本品内容物适量，研细，取约4.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加水100ml，密塞，旋转振摇（转速每分钟200转）60分钟，滤过，作为供试品溶液（本液应临用新制）。精密量取1%羧甲基纤维素钠溶液1.5ml置10ml具塞刻度试管中，精密加供试品溶液0.5ml，混匀，置50℃水浴中保温30分钟，取出，照标准曲线制备项下的方法，自“立即精密加入3，5-二硝基水杨酸试液1.5ml”起，依法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中还原糖量（mg）。空白管加1%羧甲基纤维素钠溶液1.5ml，置50℃水浴中保温30分钟，取出，立即精密加入3，5-二硝基水杨酸试液1.5ml，摇匀，精密加供试品溶液0.5ml，混匀，照标准曲线制备项下的方法，自“沸水浴中保温15分钟”起，依法进行。按下式计算：
    X=A×1/0.5×100/W1×2×W2
    式中	X—酸性羧甲基纤维素酶活力，U/粒；
    	A—吸光度在标准曲线上查得的还原糖量，mg；
    	W1—取样量，g；
    	W2—平均装量，g；
    	2—时间换算系数。
    1g固体酶在50℃±l℃、pH4.8条件下，1小时水解1%羧甲基纤维素钠底物，产生出相当于1mg葡萄糖的还原糖量为一个酸性羧甲基纤维素酶活力单位，以U/g表示。
    本品每粒含酸性羧甲基纤维素酶活力不得低于6U。
    酒白芍  照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（25：75）为流动相；检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于2000。
    对照品溶液的制备  取芍药苷对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含20μg的溶液，即得。
    供试品溶液的制备  取装量差异项下的本品内容物，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇50ml，密塞，称定重量，充分振摇后，超声处理（功率250W，频率33kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，放置30分钟，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
    测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
    本品每粒含酒白芍以芍药苷（C23H28O11）计，不得少于0.40mg。
    【功能与主治】 舒肝和胃，理气止痛。用于肝胃不和，胃脘胁肋胀痛，呕吐吞酸；慢性胃炎、胃及十二指肠溃疡见上述证候者。
    【用法与用量】 口服。一次4粒，一日3次；或遵医嘱。
    【规格】 每粒装0.34g
    【贮藏】 密封。
    注：[1]猴头菌丝体质量标准见猴头健胃灵片附项下。
    [2]3，5-二硝基水杨酸试液、枸橼酸盐缓冲液（pH4.8）、1%羟甲基纤维素钠溶液配制见猴头健胃灵片附项下。
    
    
    说明：鉴别4中“1%氢氧化钠的羟甲基纤维素钠为黏合剂”是不是应该为“1%氢氧化钠的羧甲基纤维素钠为黏合剂”
    还有注：[2]中的“1%羟甲基纤维素钠溶液”是不是也应为“1%羟甲基纤维素钠溶液