舒尔经颗粒 Shu'erjing Keli 【处方】当归 白芍 赤芍 醋香附 醋延胡索 陈皮 柴胡 牡丹皮 桃仁 牛膝 益母草 【制法】以上十一味,当归、醋香附、牡丹皮用水蒸气蒸馏法提取芳香水,备用;蒸馏后的水溶液另器收集,药渣与其余白芍等八味加水煎煮二次,合并煎液,滤过,滤液与当归等蒸馏后的水溶液合并,浓缩至适量,与上述芳香水合并,加糊精、甜菊素适量,混匀,喷雾干燥,制成颗粒,制成1000g,即得。 【性状】本品为浅棕黄色至棕黄色的颗粒;味苦、微甜。 【鉴别】(1)取本品15g,研细,加乙醚50ml,超声处理15分钟,滤过,滤液挥干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取当归对照药材0.5g,加乙醚20ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10µl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯(9:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的亮蓝白色荧光斑点。 (2)取本品20g,研细,加浓氨试液2ml,拌匀,加三氯甲烷100ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取延胡索乙素对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5µl,分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以正己烷-三氯甲烷-甲醇(8:4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置碘蒸气中熏至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。 (3)取本品2g,研细,加甲醇10ml,超声处理15分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取橙皮苷对照品,加甲醇制成饱和溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各4µl,分别点于同一用0.5%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-水(100:17:13)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,置紫外光(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。 (4)取本品20g,研细,加甲醇100ml,加热回流2小时,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加1%盐酸溶液30ml使溶解,加入2%硫氰酸铬铵溶液10ml(临用配制),冰浴中放置30分钟,滤过,沉淀用丙酮10ml分次溶解,再向丙酮溶液中加入1%硝酸银溶液10ml,待沉淀生成后,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取益母草对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5µl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以丙酮-无水乙醇-盐酸(10:10:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定(通则0104)。 【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(20:80)为流动相;检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于6000。 对照品溶液的制备 精密称取芍药苷对照品适量,加甲醇制成每1ml含40µg的溶液,即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物,研细,取约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液25ml,置50ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品每袋含白芍、赤芍、牡丹皮以芍药苷(C23H28O11)计,不得少于90.0mg。 【功能与主治】活血疏肝,止痛调经。用于痛经,症见月经将至前便觉性情急躁、胸乳胀痛或乳房有块、小腹两侧或一侧胀痛、经初行不畅、色暗或有血块。 【用法与用量】开水冲服。一次1袋,一日3次;经前3日开始至月经行后2日止。 【注意】忌辣及生冷,小腹冷痛者不宜服。 【规格】每袋装10g 【贮藏】密封。
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