蛤蚧定喘胶囊

蛤蚧定喘胶囊Gejie Dingchuan Jiaonang
    【处方】 蛤蚧 28.2g      炒紫苏子 64.1g      
    	 瓜蒌子 128.2g   炒苦杏仁 128.2g
    	 麻黄 115.4g     石膏 64.1g
    	 甘草 128.2g     紫菀 192.3g
    	 醋鳖甲 128.2g   黄芩 128.2g
    	 麦冬 128.2g     黄连 76.9g
    	 百合 192.3g     煅石膏 64.1g
    【制法】以上十四味，取麻黄粉碎成细粉；蛤蚧19.7g、黄芩89.7g、黄连53.8g、石膏44.8g粉碎成细粉，剩余的蛤蚧、黄芩、黄连、石膏与其余甘草等九味加水煎煮二次，每次3小时，合并煎液，滤过，滤液合并，浓缩至相对密度为1.16～1.20（80℃）的清膏，干燥，粉碎，与上述细粉混匀，加入滑石粉、明胶及淀粉适量，制粒，干燥，装入胶囊，制成1000粒，即得。
    【性状】本品为硬胶囊，内容物为黄棕色至棕色的颗粒与粉末；味苦。
    【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察：气孔特异，保卫细胞侧面观呈哑铃状（麻黄）。肌肉纤维淡黄色，密布细密横纹，明暗相间，横纹呈平行的波峰状（蛤蚧）。纤维束鲜黄色，壁稍厚，纹孔明显（黄连）。韧皮纤维淡黄色，梭形，壁厚，沟细（黄芩）。
    （2）取本品内容物0.5g，加甲醇10ml，加热回流15分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解过，滤液作为供试品溶液。另取黄连对照药材50mg，加甲醇5ml，同法制成对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液3～5µl、对照药材溶液与对照品溶液各1～2µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试液（12：6：3：3：1）为展开剂，置氨蒸气预饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
    （3）取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（2）项下的供试品溶液及上述对照品溶液各5µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-醋酸-水（10：7：5：3）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇溶液，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
    （4）取本品内容物0.5g，加浓氨试液1ml与乙醚30ml，放置2小时，时时轻摇，滤过，药渣用乙醚20ml分3次洗涤，滤过，合并滤液，加盐酸乙醇（1→20）混合溶液1ml摇匀，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各4µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-浓氨试液（40：7：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在80℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
    【检查】 应符合胶囊剂项下有关的各项规定（通则0103）。
    【含量测定】黄芩照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-磷酸（45：55：0.2）为流动相；检测波长为276nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于4000。
    对照品溶液的制备 取黄芩苷对照品适量，精密称定，加70%乙醇制成每1ml含50µg的溶液，即得。
    供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，研细，取约0.12g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇50ml，称定重量，温浸1小时后加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
    测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl，注入液相色谱仪，测定，即得。
    本品每粒含黄芩以黄芩苷（C21H18O11）计，不得少于9.5mg。
    麻黄 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%磷酸溶液（5：95）为流动相；检测波长为207nm。理论板数：按盐酸麻黄碱峰计算应不低于8000。
    对照品溶液的制备 取盐酸麻黄碱对照品、盐酸伪麻黄碱对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含盐酸麻黄碱20µg、盐酸伪麻黄碱10µg的混合溶液，即得。
    供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，研细，取约0.25g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入1.44%磷酸溶液50ml，称定重量，超声处理（功率600W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用1.44%磷酸溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
    测定法 分别精密吸取对照品溶液5µl与供试品溶液10µl，注入液相色谱仪，测定，即得。
    本品每粒含麻黄以盐酸麻黄碱（C10H15NO•HCl）和盐酸伪麻黄碱（C10H15NO•HCl）的总量计，不得少于1.2mg。
    【功能与主治】滋阴清肺，止咳平喘。用于肺肾两虚、阴虚肺热所致的虚劳咳喘、气短胸满、自汗盗汗。
    【用法与用量】口服。一次3粒，一日2次，或遵医嘱。
    【规格】每粒装0.5g
    【贮藏】密封。