葛根芩连片

葛根芩连片Gegen Qinlian Pian
    【处方】葛根 1000g	黄芩 375g
    	黄连 375g	炙甘草 250g
    【制法】以上四味，取葛根225g，粉碎成细粉，剩余的葛根与炙甘草加水煎煮二次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至适量；黄芩、黄连分别用50%乙醇作溶剂，浸渍24小时后进行渗漉，收集渗漉液，回收乙醇，与上述浓缩液合并，浓缩成稠膏，加入葛根细粉和辅料适量，混匀，干燥，制成颗粒，干燥，压制成1000片，或包糖衣或薄膜衣，即得。
    【性状】本品为黄棕色至棕色的片；或为糖衣片、薄膜衣片，除去包衣后显黄棕色至棕色；气微，味苦。
    【鉴别】（1）取本品2片，研细，加甲醇10ml，超声处理15分钟，滤过，取滤液1ml，用甲醇稀释至5ml，作为供试品溶液。另取黄连对照药材0.1g，加甲醇10ml，超声处理15分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。再取葛根素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（15：65：22：10）为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
    （2）取本品4片，研细，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次10ml，合并提取液，回收溶剂至干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13：6：2）的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
    【检查】应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。
    【特征图谱】照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验以Agilent TC-C18（柱长为25cm，内径为4.6mm，粒径为5µm）为色谱柱；以甲醇为流动相A，以0.15%三氟乙酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为250nm。理论板数按葛根素峰计算应不低于6000。
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    时间（分钟）	流动相A（%）	流动相B（%）
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    0～25		23→30		77→70
    25～26		30→35		70→65
    26～39		35→42		65→58
    39～40		42→45		58→55
    40～55		45		55
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    测定法 分别精密吸取〔含量测定〕葛根、黄连项下的对照品溶液与供试品溶液各10µl，注入液相色谱仪，测定，记录色谱图，即得。
    供试品的特征图谱中应呈现8个特征峰，与葛根素参照物峰相对应的峰为S1峰，计算峰1～5与S1峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±5%之内，规定值为0.63（峰1）、1.00（峰2）、1.11（峰3）、1.30（峰4）、1.42（峰5）；与盐酸小檗碱参照物峰相应的峰为S2峰，计算峰6～8与S2峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±5%之内，规定值为1.00（峰6）、1.03（峰7）、1.08（峰8）。
     
    
    
    【含量测定】葛根、黄连 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验 同〔特征图谱〕项下。葛根素检测波长为250nm，盐酸小檗碱检测波长为348nm。
    对照品溶液的制备 取葛根素对照品、盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含葛根素0.15mg、盐酸小檗碱0.1mg的混合溶液，即得。
    供试品溶液的制备 取本品10片，包衣片除去包衣，精密称定，研细，取约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇-水（70：30）的混合溶液20ml，称定重量，超声处理（功率300W，频率40kHz）20分钟，放冷，再称定重量，用甲醇-水（70：30）的混合溶液补足减失的重量，混匀，滤过，取续滤液，即得。
    测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl，注入液相色谱仪，测定，即得。
    本品每片含葛根以葛根素（C21H20O9）计，不得少于9.6mg；含黄连以盐酸小檗碱（C20H17NO4•HCl）计，不得少于2.7mg。
    黃芩 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.15%三氟乙酸溶液（44：56）为流动相；检测波长为277nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500。
    对照品溶液的制备 取黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.15mg的溶液，即得。
    供试品溶液的制备 同〔含量测定〕葛根、黄连项下。
    测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl，注入液相色谱仪，测定，即得。
    本品每片含黄芩以黄芩苷（C21H18O11）计，不得少于2.5mg。
    【功能与主治】解肌清热，止泻止痢。用于湿热蕴结所致的泄泻、痢疾，症见身热烦渴、下痢臭秽、腹痛不适。
    【用法与用量】口服。一次3～4片，一日3次。
    【规格】（1）素片 每片重0.3g （2）素片 每片重0.5g （3）糖衣片（片心重0.3g） （4）薄膜衣片 每片重0.3g
    【贮藏】密封。