散结镇痛胶囊

散结镇痛胶囊Sanjie Zhentong Jiaonang
    【处方】龙血竭 62g	三七 62g
    	浙贝母 100g	薏苡仁 176g
    【制法】以上四味，粉碎成细粉，过筛，混匀，制粒，装入胶囊，制成1000粒，即得。
    【性状】本品为硬胶囊，内容物为红褐色的颗粒及粉末；气香，味甘、苦。
    【鉴别】（1）取本品内容物0.8g，加甲醇10ml，超声处理20分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取龙血竭对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。再取龙血素A对照品和龙血素B对照品，分别加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各2～5µl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚（30～60℃）-乙酸乙酯（5：2）为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
    （2）取本品内容物6g，加甲醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加水20ml，微热使溶解，用乙醚振摇提取2次，每次30ml，弃去乙醚液，水液用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，回收溶剂至干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取三七对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各4µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-乙酸乙酯-水（4：1：5）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别置日光及紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的斑点；在紫外光下显相同颜色的荧光斑点。
    （3）取本品内容物6g，加稀盐酸20ml，加热回流1小时，滤过，滤液用40%氢氧化钠溶液调节pH值至8～10，放冷，用二氯甲烷振摇提取3次，每次20ml，合并二氯甲烷液，用水50ml洗涤，分取二氯甲烷液，回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取浙贝母对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取贝母素甲对照品和贝母素乙对照品，分别加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10µl，对照药材及对照品溶液各5µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液（17：2：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以碘化铋钾试液-3%亚硝酸钠溶液（1：1）的混合溶液，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
    【检查】 应符合胶囊剂项下有关的各项规定（通则0103）
    【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-1%醋酸溶液（42：58）为流动相；检测波长为278nm。理论板数按龙血素B峰计算应不低于5000。
    对照品溶液的制备 取龙血素A对照品与龙血素B对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml各含70µg的混合溶液，即得。
    供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，混匀，取约1g，精密称定，置锥形瓶中，精密加入三氯甲烷20ml，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用三氯甲烷补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，回收溶剂至干，残渣加甲醇适量溶解并转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。
    测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl，注入液相色谱仪，测定，即得。
    本品每粒含龙血竭以龙血素A（C17H18O4）与龙血素B（C1818H20O5）的总量计，不得少于0.45mg。
    【功能与主治】软坚散结，化瘀定痛。用于痰瘀互结兼气滞所致的继发性痛经、月经不调、盆腔包块、不孕；子宫内膜异位症见上述证候者。
    【用法与用量】口服。一次4粒，一日3次。于月经来潮第一天开始服药，连服3个月经周期为一疗程，或遵医嘱。
    【规格】每粒装0.4g
    【贮藏】密封，置阴凉处。