颈复康颗粒

颈复康颗粒Jingfukang Keli
    【处方】 羌活	        川芎
             葛根           秦艽
             威灵仙	        苍术
             丹参	        白芍
             地龙（酒炙）	红花
             乳香（制）	黄芪
             党参	        地黄
             石决明	        煅花蕊石
             关黄柏	        炒王不留行
             桃仁	        没药（制）
             土鳖虫（酒炙）
    【制法】以上二十一味，川芎、苍术、羌活、乳香、没药提取挥发油，挥发油用倍他环糊精包结，包结物干燥后备用；药渣及其余葛根等十六味加水煎煮二次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液减压浓缩，喷雾干燥。加入挥发油倍他环糊精包结物及适量乳糖、硬脂酸镁，混合均匀，制成颗粒，即得。
    【性状】本品为黄褐色至棕褐色的颗粒；味微苦。
    【鉴别】（1）取本品2g，研细，加甲醇25ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加0.5mol/L盐酸溶液10ml使溶解，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次15ml，弃去乙酸乙酯液，水层用氨试液调节pH值至12，用三氯甲烷振摇提取2次，每次15ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取关黄柏对照药材0.1g，加甲醇10ml，超声处理20分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各2µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二甲苯-异丙醇-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液（10：3：6：3：1）为展开剂，另槽内加入等体积的浓氨试液，预饱和数分钟后，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中；在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
    （2）取本品2g，研细，加甲醇50ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水适量使溶解，通过D101型大孔吸附树脂柱（内径为1.5cm，柱高为12cm），以水30ml洗脱，弃去水液，用氨试液2ml洗脱，再用水80ml洗脱，水液弃去；再用40%乙醇50ml洗脱，洗脱液备用，继用70%乙醇70ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水饱和的正丁醇20ml使溶解，用氨试液10ml洗涤，取正丁醇液蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1m1含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10µl、对照品溶液4µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13：6.5：2）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在100℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
    （3）取〔鉴别〕（2）项下40%乙醇洗脱液，蒸干，残渣加水饱和的正丁醇10ml使溶解，取上清液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各3µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（40：5：10：0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
    （4）取本品5g，研细，加甲醇50ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用氨试液调节pH值至12，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，弃去乙酸乙酯液，水液用稀盐酸调节pH值至2，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹参素钠对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各3µl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶GF254薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-丙酮-甲酸（20：10：15：4）为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏后，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
    【检查】水分 不得过7.0%（通则0832）。
    其他 应符合颗粒剂项下有关的各项规定（通则0104）。
    【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇-水-磷酸（25：75：0.2）为流动相；检测波长为250nm。理论板数按葛根素峰计算应不低于2000。
    对照品溶液的制备 取葛根素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含50µg的溶液，即得。
    供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品适量，研细，取约5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率160W，频率50kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，取上清液，滤过，取续滤液，即得。
    测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5µl，注入液相色谱仪，测定，即得。
    本品每袋含葛根以葛根素（C21H20O9）计，不得少于8.0mg。
    【功能与主治】活血通络，散风止痛。用于风湿瘀阻所致的颈椎病，症见头晕、颈项僵硬、肩背酸痛、手臂麻木。
    【用法与用量】开水冲服。一次1～2袋，一日2次。饭后服用。
    【注意】 孕妇忌服。消化道溃疡、肾性高血压患者慎服或遵医嘱。如有感冒、发烧、鼻咽痛等患者；应暂停服用。
    【规格】每袋装5g
    【贮藏】密封。