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清泻丸

来源:一部   分类:成方制剂和单味制剂   笔画:11  页码:1542  
清泻丸
Qingxie Wan
【处方】 大黄826g 黄芩165g 枳实83g 甘草17g 朱砂粉14g 【制法】 以上五味,除朱砂粉外,其余大黄等四味粉碎成细粉,过筛,混匀,用水泛丸,干燥,用朱砂粉等包衣,即得。 【性状】 本品为赭红色的包衣水丸,除去包衣后显褐黄色;味苦、涩。 【鉴别】 (1)取本品1g,研细,加甲醇20ml,浸泡1小时,滤过,取滤液5ml,蒸干,残渣加水10ml使溶解,再加盐酸1ml,加热回流30分钟,冷却,用乙醚振摇提取2次,每次20ml合并乙液,挥干,残渣加三氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。 (2)取本品2.5g,研细,加甲醇10ml,超声处理15分钟,滤过,滤液浓缩至5ml,作为供试品溶液。另取黄芩对照药材0.4g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(10:3:1:2)为展开剂,置以展开剂预饱和20分钟的展开缸中,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显三个相同的暗色主斑点。 (3)取本品2.5g,研细,加无水乙醇-异丙醇(1:1)混合溶液20ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水15ml,超声使溶解,用三氯甲烷振摇提取3次(15ml、10ml、10ml),分取水液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取枳实对照药材0.5g,加入无水乙醇-异丙醇(1:1)混合溶液10ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml是使溶解,作为对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液6μl、对照药材溶液液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-水(5.5:1.5:3)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%氯化铝乙醇溶液试,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应位置上,显相同颜色的荧光斑点。 【检查】 应符合丸剂项下有关的各项规定(通则0108)。 【含量测定】 大黄 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.1%磷酸溶液(80:20)为流动相;检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于4000。 对照品溶液的制备 取大黄素对照品和大黄酚对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含大黄素30μg、大黄酚30μg的混合溶液,即得。 供试品溶液的制备 取本品,研细,取粉末约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇20ml,密塞,称定重量,超声处理(功率200W,频率45kHz)40分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,滤过,精密量取续滤液5ml,置平底烧瓶中,挥去甲醇,加2.5mol/L硫酸溶液10ml,超声处理5分钟,再加入三氯甲烷10ml,加热回流1小时,冷却,转移至分液漏斗中,用少量三氯甲烷洗涤容器,三氯甲烷液并入分液漏斗中,分取三氯甲烷层,酸液用三氯甲烷振摇提取3次,每次10ml,合并三氯甲烷液,挥干,残渣加甲醇适量,超声使溶解并转移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品每1g含大黄以大黄素(C15H10O5)和大黄酚(C15H10O4)的总量计,不得少于3.8mg。 朱砂粉 取本品,研细,取约2g,精密称定,置250ml锥形瓶中,加硫酸25ml与硝酸钾4g,加热使成微黄色溶液,放冷,缓缓加水50ml,滴加2%高锰酸钾溶液至显粉红色,再滴加2%硫酸亚铁溶液至红色消失后,加硫酸铁铵指示液2ml,用硫氰酸铵滴定液(0.02mol/L)滴定。每1ml硫氰酸铵滴定液(0.02mol/L)相当于2.326mg的硫化汞(HgS)。 本品每1g含朱砂粉以硫化汞(HgS)计,应为12~15mg。 【功能与主治】 清热,通便,消滞。用于实热积滞所致的大便秘结。 【用法与用量】 口服。一次5.4g。 【注意】 孕妇禁用。 【规格】 每袋装5.4g 【贮藏】 密封。

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