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清开灵片

来源:一部   分类:成方制剂和单味制剂   笔画:11  页码:1525  
清开灵片
Qingkailing Pian
【处方】 胆酸 珍珠母 猪去氧胆酸 栀子 水牛角 板蓝根 黄芩苷 金银花 【制法】 以上八味,板蓝根、栀子加水煎煮二次,滤过,合并滤液并浓缩成清膏,放冷,加乙醇适量,静置,滤过,回收乙醇,浓缩成稠膏,备用。金银花加热水浸泡,滤过,药渣加水煎煮,滤过,合并滤液并浓缩成流浸膏,放冷,加乙醇适量,静置,滤过,回收乙醇,浓缩成稠膏,备用。水牛角磨粉,加到2mol/L氢氧化钡溶液中,加热水解,水解液滤过备用。珍珠母磨粉,加到2mol/L硫酸溶液中,加热水解,趁热滤过,放冷后除去析出结晶,滤液在温热条件下加到水牛角水解液中,加氢氧化钡调节pH值至4,放置,除去沉淀,滤液浓缩至适量,放冷,用20%氢氧化钠溶液调节pH值至7,冷藏,滤过,滤液浓缩成稠膏,与上述浓缩液合并,加入黄芩苷、胆酸、猪去氧胆酸及辅料,混匀,低温干燥,粉碎成细粉,制粒,压制成1000片,包薄膜衣,即得。 【性状】 本品为薄膜衣片,除去包衣后显棕褐色;味苦。 【鉴别】 (1)照〔含量测定〕项下黄芩苷测定方法试验,供试品色谱中应呈现与对照品色谱峰保留时间相同的色谱峰。 (2)取本品1片,除去包衣,研细,加三氯甲烷10ml,充分振摇,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取胆酸对照品、猪去氧胆酸对照品,加乙醇制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以异辛烷-乙酸乙酯-冰醋酸(15:7:5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。 (3)取本品,除去包衣,研细,取约0.2g,加甲醇5ml,超声处理5分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取金银花对照药材0.5g,加甲醇20ml超声处理5分钟,滤过,滤液作为对照药材溶液。再取绿原酸对照品,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各1~2μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以醋酸为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。 (4)取本品,除去包衣,研细,取约3g,加水20ml,超声处理20分钟,用正丁醇振摇提取2次,每次30ml,合并正丁醇液,置水浴上蒸干,残渣加丙酮2ml使溶解,作为供试品溶液。另取栀子苷对照品,加丙酮制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5~10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水(10:7:2:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 【检查】 应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。 【含量测定】 胆酸 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-1%冰醋酸溶液(75:25)为流动相;用蒸发光散射检测器检测。理论板数按胆酸峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备 取胆酸对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,即得。 供试品溶液的制备 取本品10片,除去包衣,精密称定,研细,取约lg,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率180W,频率40kHz)30分钟,放至室温,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 测定法 精密吸取对照品溶液10μl、20μl,供试品溶液10μl,分别注入液相色谱仪,测定,以外标两点法对数方程计算,即得。 本品每片含胆酸 (C24H40O5)应为10.4~15.6mg。 栀子 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(11:89)为流动相;检测波长为238nm。理论板数按栀子苷峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取栀子苷对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含30μg的溶液,即得。 供试品溶液的制备 取本品10片,除去包衣,精密称定,研细,取约0.25g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率180W,频率40kHz)20分钟,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品每片含栀子以栀子苷 (C17H24O10)计,不得少于1.0mg。 黄芩苷 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-冰醋酸(45:55:1)为流动相;检测波长为274nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取黄芩苷对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。 供试品溶液的制备 取本品20片,除去包衣,精密称定,研细,取约0.2g,精密称定,置100ml量瓶中,加50%甲醇适量,超声处理(功率180W,频率40kHz)15分钟,放至室温,加50%甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品每片含黄芩苷 (C21H18O11)应为18.0~22.0mg。 总氮量 取本品10片,除去包衣,精密称定,研细,取约0.1g,精密称定,照氮测定法(通则0704第二法)测定,即得。 本品每片含总氮(N)应为4.7~7.0mg。 【功能与主治】 清热解毒,镇静安神。用于外感风热时毒、火毒内盛所致高热不退、烦躁不安、咽喉肿痛、舌质红绛、苔黄、脉数者;上呼吸道感染、病毒性感冒、急性化脓性扁桃体炎、急性咽炎、急性气管炎、高热等病症属上述证候者。 【用法与用量】 口服。一次1~2片,一日3次。儿童酌减或遵医嘱。 【注意】 久病体虚患者如出现腹泻时慎用。 【规格】 每片重0.5g(含黄芩苷20mg) 【贮藏】 密封。

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