银黄片

银黄片Yinhuang Pian
    【处方】 金银花提取物 100g	黄芩提取物 40g
    【制法】 以上二味，加淀粉适量，混匀，压制成1000片，包糖衣或薄膜衣，即得。
    【性状】 本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显黄色至棕黄色；味微苦。
    【特征图谱】 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.4%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为327nm。理论板数按绿原酸峰计算应不低于2000。
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      时间（分钟）       流动相A（%）     流动相B（%）
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        0~15              5→20         95→80
       15~30              20→30        80→70
       30~40               30            70
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    参照物溶液的制备  同〔含量测定〕金银花提取物对照品溶液的制备项下。
    供试品溶液的制备  同〔含量测定〕金银花提取物项下。
    测定法  分别精密吸取参照物溶液10μl、供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，即得。
    供试品色谱中应呈现7个特征峰，与参照物峰相对应的峰为S峰，计算各特征峰与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±5%之内。规定值为：0.76（峰1）、1.00（峰2）、1.05（峰3）、1.80（峰4）、1.87（峰5）、2.01（峰6）、2.33（峰7）。
    
     【检查】 山银花  照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验  同〔特征图谱〕项下[1]；用蒸发光散射检测器检测。理论板数按灰毡毛忍冬皂苷乙峰计算应不低于5000。
    对照品溶液的制备  取灰毡毛忍冬皂苷乙对照品，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含0.12mg的溶液，即得。
    供试品溶液的制备  同〔含量测定〕金银花提取物项下。
    测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
    供试品色谱中不得呈现与对照品色谱峰保留时间相对应的色谱峰。
    其他  应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。
    【含量测定】 金银花提取物  照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验  同〔特征图谱〕项下。
    对照品溶液的制备  取绿原酸对照品适量，精密稳定，加50%甲醇制成每1ml含40μg的溶液，即得。
    供试品溶液的制备  取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，取约0.2g，精密称定，置50ml量瓶中，加50%甲醇适量，超声处理（功率500W，频率40kHz）30分钟，放冷，加50%甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
    测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
    本品每片含金银花提取物以绿原酸（C16H18O9）计，不得少于1.3mg。
    黄芩提取物  照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-磷酸（50：50：0.2）为流动相；检测波长为274nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500。
    对照品溶液的制备  取黄芩苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含50μg的溶液，即得。
    供试品溶液的制备  精密量取〔含量测定〕金银花提取物项下的供试品溶液2ml，置10ml量瓶中，加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
    测定法  精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
    本品每片含黄芩提取物以黄芩苷（C21H18O11）计，不得少于27.0mg。
    【功能与主治】 清热疏风，利咽解毒。用于外感风热、肺胃热盛所致的咽干、咽痛、喉核肿大、口渴、发热；急慢性扁桃体炎、急慢性咽炎、上呼吸道感染见上述证候者。
    【用法与用量】 口服。一次2~4片，一日4次。
    【规格】（1）糖衣片（片心重0.25g） （2）薄膜衣片  每片重0.27g
    【贮藏】 密封。
    
    附：金银花提取物质量标准
                                 金银花提取物
    〔制法〕 取金银花，加水煎煮三次，第一、二次每次1小时，第三次0.5小时，煎液滤过，滤液合并，减压浓缩至相对密度为1.13~1.18（70℃），加入淀粉适量，搅拌均匀，干燥，即得。
    〔性状 〕本品为淡黄色至棕黄色的粉末；气微，味微苦。
    〔特征图谱〕 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验  参照物溶液的制备  同银黄片〔特征图谱〕项下。
    供试品溶液的制备  同〔含量测定〕项下。
    测定法  分别精密吸取参照物溶液10μl、供试品溶液20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，即得。
    
    供试品色谱中应呈现6个特征峰，与参照物峰相对应的峰为S峰，计算各特征峰与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±5%之内。规定值为：0.76（峰1）、1.00（峰2）、1.05（峰3）、1.80（峰4）、1.87（峰5）、2.01（峰6）。
    〔检查〕山银花  照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验  对照品溶液的制备  同银黄片山银花〔检查〕项下。
    供试品溶液的制备  同〔含量测定〕项下。
    测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
    供试品色谱中不得呈现与对照品色谱峰保留时间相对应的色谱峰。
    水分  不得过6.0%（通则0832第二法）。
    〔含量测定〕 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验  对照品溶液的制备  同银黄片〔含量测定〕金银花提取物项下。
    供试品溶液的制备  取本品0.1g，精密称定，置100ml量瓶中，加50%甲醇适量，超声处理（功率500W，频率40kHz）30分钟，放冷，加50%甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
    测定法  精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
    本品按干燥品计算，含绿原酸（C16H18O9）不得少于1.5%。
    〔贮藏〕 密闭，遮光。